[发明专利]一种补骨脂酚的提取纯化方法

说明书

本发明涉及提取纯化领域，具体是一种补骨脂酚的提取纯化方法，包括以下步骤：补骨脂药材粉碎后，采用低温亚临界萃取，得补骨脂酚粗提物，补骨脂酚粗提物硅胶柱层析，依次用60％的乙醇、95％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得到补骨脂酚纯品。本发明采用低温亚临界萃取一步提取获得补骨脂酚粗提物，再经过硅胶柱层析，获得98％以上的纯度的补骨脂酚纯品。在保持低成本和高收率的情况下获得大量的补骨脂酚，操作简单可行，适合规模化工业生产的需要。

技术领域

本发明涉及提取纯化领域，具体地说，是一种补骨脂酚的提取纯化方法。

背景技术

补骨脂为豆科植物补骨脂PsoraleacorylifoliaL.的干燥成熟果实，分布于山西、陕西、安徽等地，具有温肾助阳、纳气平喘、温脾止泻的功效。现代研究表明补骨脂中主要含有糖苷、香豆素、黄酮、单萜酚类成分。补骨脂酚是补骨脂中重要的有效成分，补骨脂酚具有降糖降血脂、抗炎抗菌、抗氧化、保护肝细胞、抗癌、植物雌激素样作用等多种药理活性，此外补骨脂酚在抗粉刺化妆品、漱口剂等方面具有极大的开发价值。

如何快速提取分离大量的补骨脂酚是工业生产中密切关注的问题，目前关于补骨脂酚提取分离的方法有大孔树脂法、高效液相色谱法，前者获得的补骨脂酚纯度较低，后者分离得到的补骨脂酚纯度高，但是此方法仪器成本高，溶剂消耗量大，制约了该技术的应用。

传统的补骨脂酚的分离方法主要是先有机溶剂提取，然后通过HPLC法、硅胶柱、大孔树脂纯化。但是，HPLC法不仅制备量小，难以实现大量分离纯化，并且仪器成本高；硅胶柱纯化虽然仪器成本较低，但是样品分离的补骨脂酚的纯度较低，而为了弥补这一缺陷就需要反复多次的纯化，易在分离过程损失，产率较低。

中国专利文献CN105237361A(申请号201510594624.5)中公开了一种补骨脂酚提取物的制备方法，先通过石油醚对补骨脂药材进行提取，得到补骨脂提取物，提取物经一次硅胶柱层析，得到补骨脂酚粗品(纯度仅为30％)，为了提高补骨脂酚的纯度，所得补骨脂酚粗品需再次经过硅胶柱层析，才能得到纯度大于98％的补骨脂酚纯品，虽然得到了高纯度的补骨脂酚，但是分离过程中由于硅胶易对样品产生不可逆吸附，导致方法需要反复用硅胶柱层析分离，样品容易损失且周期比较长，操作繁琐。本领域需建立能够快速和大量地提取分离补骨脂酚的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种补骨脂酚粗提物及其制备方法。本发明另一目的在于提供一种基于上述粗提物制备方法的补骨脂酚的提取纯化方法。

本发明的第一方面，提供一种补骨脂酚的提取纯化方法，包括以下步骤：

(A)补骨脂药材粉碎后，采用低温亚临界萃取，所述的低温亚临界萃取溶剂选自液化丙烷、丁烷、甲醚、四氟乙烷、液氮中的一种；萃取温度在溶剂沸点温度以上及临界温度以下；萃取工艺为逆流萃取，萃取压力0.3Mpa-1.0Mpa(优选0.3Mpa)；萃取溶剂回收，得到补骨脂酚粗提物；

优选的，步骤A所述的低温亚临界萃取溶剂为液化丙烷或甲醚；萃取温度4℃。

(B)补骨脂粗提物硅胶柱层析：

b1、补骨脂酚粗提物用95％乙醇溶解，然后与硅胶(100-200目)按照质量比1：1的比例进行拌样，得到混合样品，拌样后干法上硅胶柱，混合样品与硅胶柱所用硅胶(300-400目)的重量比为1：4；

b2、加3倍柱体积60％的乙醇洗脱；然后加4倍柱体积95％乙醇(或者95％乙醇：丙酮＝5:1)洗脱，收集洗脱液；

b3、TLC跟踪，合并含有补骨脂酚的流份，回收溶剂，即得补骨脂酚纯品。

进一步的，所述的低温亚临界萃取溶剂为丁烷，萃取温度4℃。

本发明的第二方面，提供一种补骨脂酚粗提物的制备方法，包括以下步骤：