[发明专利]一种补骨脂酚的提取纯化方法在审
申请号: | 202210620001.0 | 申请日: | 2022-06-02 |
公开(公告)号: | CN115141085A | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 刘达 | 申请(专利权)人: | 上海天矩实业有限公司 |
主分类号: | C07C39/19 | 分类号: | C07C39/19;C07C37/68;C07C37/82 |
代理公司: | 上海申浩律师事务所 31280 | 代理人: | 李阳 |
地址: | 201400 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 补骨脂 提取 纯化 方法 | ||
1.一种补骨脂酚的提取纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
(A)补骨脂药材粉碎后,采用低温亚临界萃取,所述的低温亚临界萃取溶剂选自液化丙烷、丁烷、甲醚、四氟乙烷、液氮中的一种;萃取温度在溶剂沸点温度以上及临界温度以下;萃取工艺为逆流萃取,萃取压力0.3Mpa-1.0Mpa;萃取溶剂回收,得到补骨脂酚粗提物;
(B)补骨脂酚粗提物硅胶柱层析:
b1、补骨脂酚粗提物用95%乙醇溶解,然后与100-200目硅胶按照质量比1:1的比例进行拌样,得到混合样品,拌样后干法上硅胶柱,混合样品与硅胶柱所用300-400目硅胶的重量比为1:4;
b2、加3倍柱体积60%的乙醇洗脱;然后加4倍柱体积洗脱液洗脱,所述的洗脱液为95%乙醇或者95%乙醇:丙酮=5:1,收集洗脱液;
b3、TLC跟踪,合并含有补骨脂酚的流份,回收溶剂,即得补骨脂酚纯品。
2.根据权利要求1所述的补骨脂酚的提取纯化方法,其特征在于,步骤A所述的低温亚临界萃取溶剂为丁烷。
3.根据权利要求2所述的补骨脂酚的提取纯化方法,其特征在于,步骤A所述的低温亚临界萃取的萃取温度4℃。
4.一种补骨脂酚粗提物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
补骨脂药材粉碎后,采用低温亚临界萃取,所述的低温亚临界萃取溶剂选自液化丙烷、丁烷、甲醚、四氟乙烷、液氮中的一种;萃取温度在溶剂沸点温度以上及临界温度以下;萃取工艺为逆流萃取,萃取压力0.3Mpa-1.0Mpa;萃取溶剂回收,得到补骨脂酚粗提物。
5.根据权利要求4所述的补骨脂酚粗提物的制备方法,其特征在于,所述的低温亚临界萃取溶剂为丁烷。
6.根据权利要求5所述的补骨脂酚粗提物的制备方法,其特征在于,所述的低温亚临界萃取的萃取温度为4℃。
7.一种补骨脂酚粗提物,其采用如权利要求4-6任一所述的制备方法制备得到。
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