[发明专利]一种块状碳/硅氧碳复合气凝胶的制备方法

说明书

一种块状碳/硅氧碳复合气凝胶的制备方法，本发明涉及气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种块状碳/硅氧碳复合气凝胶的制备方法。本发明要解决目前制备碳/硅氧碳复合气凝胶存在的制备过程复杂、成本较高和难以规模化生产的技术问题。本发明的制备过程包括：一、配制溶胶；二、凝胶和固化；三、溶剂置换；四、常压干燥；五、高温热处理。本发明采用一步法常压干燥进行制备，具有操作简单、成本低、周期短和安全可靠等优势，有望实现规模化生产。本发明适用于制备块状碳/硅氧碳复合气凝胶材料。

技术领域

本发明涉及气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种块状碳/硅氧碳复合气凝胶的制备方法。

背景技术

碳气凝胶是一种由碳纳米颗粒相互连接形成的三维网络结构的纳米材料，具有较低的密度和热导率以及优异的高温稳定性能，在无氧环境下可以承受超过2000℃的高温，在航空航天、国防等领域具有广泛的应用前景。然而，在有氧环境中，碳气凝胶在400℃以上容易被氧化，这极大限制了它的应用范围。此外，碳气凝胶力学性能较弱，也是限制其应用的一个重要原因。因此，如何提高碳气凝胶的抗氧化和力学性能成为了决定其能否得以广泛应用的关键因素。

近年来，科研人员提出制备复合气凝胶来提高碳气凝胶的抗氧化和力学性能，比如碳/二氧化硅、碳/碳化硅、碳/二氧化钛、碳/碳化锆、碳/锆氧碳、碳/氧化铝以及三元碳/二氧化硅/碳化硅复合气凝胶等。复合气凝胶一方面通过陶瓷相的引入提高了碳气凝胶的抗氧化性能，另一方面通过形成双重或多重互穿纳米网络结构有效提高了其力学性能。硅氧碳气凝胶具有密度低、强度高和抗氧化性能好等优异的性能。将硅氧碳气凝胶与碳气凝胶进行有效复合，有望提高碳气凝胶的力学和抗氧化性能。然而目前关于碳/硅氧碳复合气凝胶的相关研究较少。目前公开的制备过程较为复杂，成本较高，且需要进行高压釜超临界干燥，这一过程不仅危险性极大，而且难以实现规模化生产。此外，在制备过程中需要用到有毒性的甲醛原料，这可能会对人体造成伤害。因此，寻找一种操作简单、成本低廉、安全可靠的制备方法对于碳/硅氧碳复合气凝胶的应用具有重要的意义。

发明内容

本发明要解决目前制备碳/硅氧碳复合气凝胶存在的制备过程复杂、成本较高和难以规模化生产的技术问题，而提供一种块状碳/硅氧碳复合气凝胶的制备方法。

一种块状碳/硅氧碳复合气凝胶的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、配制溶胶：将酚醛树脂和醇溶剂混合，搅拌10～30min，得到溶胶A；

然后将二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水进行混合，搅拌30～60min，得到溶胶B；

将溶胶A和溶胶B混合，加入催化剂，搅拌10～30min，得到混合溶胶C；

二、凝胶和固化：将步骤一所得的混合溶胶C转移至密闭容器中，在80～100℃条件下保温1～3h，再在110～130℃条件下保温1～3h，然后在150～180℃条件下保温1～5h，得到酚醛/有机硅湿凝胶；

三、溶剂置换：将步骤二所得的酚醛/有机硅湿凝胶浸泡在有机溶剂中进行溶剂置换，置换时间为24～72h，每隔3～12h更换一次有机溶剂；

四、常压干燥：将步骤三处理后的酚醛/有机硅湿凝胶进行常压干燥，干燥时间为24～72h，得到块状酚醛/有机硅复合气凝胶；

五、高温热处理：将步骤四所得的块状酚醛/有机硅复合气凝胶在保护气氛下，以3～5℃/min的升温速率，升温到800～1300℃，保温1～3h，然后随炉冷却至室温，得到块状碳/硅氧碳复合气凝胶。

本发明的有益效果是：