[发明专利]一种块状碳/硅氧碳复合气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种块状碳/硅氧碳复合气凝胶的制备方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤进行的：

一、配制溶胶：将酚醛树脂和醇溶剂混合，搅拌10～30min，得到溶胶A；

然后将二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水进行混合，搅拌30～60min，得到溶胶B；

将溶胶A和溶胶B混合，加入催化剂，搅拌10～30min，得到混合溶胶C；

二、凝胶和固化：将步骤一所得的混合溶胶C转移至密闭容器中，在80～100℃条件下保温1～3h，再在110～130℃条件下保温1～3h，然后在150～180℃条件下保温1～5h，得到酚醛/有机硅湿凝胶；

三、溶剂置换：将步骤二所得的酚醛/有机硅湿凝胶浸泡在有机溶剂中进行溶剂置换，置换时间为24～72h，每隔3～12h更换一次有机溶剂；

四、常压干燥：将步骤三处理后的酚醛/有机硅湿凝胶进行常压干燥，干燥时间为24～72h，得到块状酚醛/有机硅复合气凝胶；

五、高温热处理：将步骤四所得的块状酚醛/有机硅复合气凝胶在保护气氛下，以3～5℃/min的升温速率，升温到800～1300℃，保温1～3h，然后随炉冷却至室温，得到块状碳/硅氧碳复合气凝胶；

步骤一中所述的酚醛树脂为线型热固性酚醛树脂；

所述的醇溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇或丙三醇；

所述的催化剂为对甲苯磺酸、氢氧化铵或六亚甲基四胺；

步骤一将二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水按照质量比1:(4～8):(2～10):(2～5)进行混合；

步骤四常压干燥温度为20～100℃。

2.根据权利要求1所述的一种块状碳/硅氧碳复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一酚醛树脂和醇溶剂按照质量比1:(2～10)进行混合。

3.根据权利要求1所述的一种块状碳/硅氧碳复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中溶胶A和溶胶B的混合质量为5:(1～25)。

4.根据权利要求1所述的一种块状碳/硅氧碳复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述催化剂的添加量为混合溶胶C质量的1～5％。

5.根据权利要求1所述的一种块状碳/硅氧碳复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤三中所述的有机溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚和正己烷中的一种或其中两种以上任意比例混合。

6.根据权利要求1所述的一种块状碳/硅氧碳复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤三控制浸泡温度为20～70℃。

7.根据权利要求1所述的一种块状碳/硅氧碳复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤五中所述的保护气氛为氩气、氮气或氦气。