[发明专利]一种硅粉流延成型制备高导热氮化硅陶瓷基片的方法

说明书

本发明涉及一种硅粉流延成型制备高导热氮化硅陶瓷基片的方法，包括：（1）以硅粉作为原料粉体，以氧化镁、氧化钙中的至少一种作为烧结助剂A，以稀土氧化物中的一种作为烧结助剂B，以氧化锆、氧化钛和氧化铪中至少一种作为烧结助剂C，加入到含有分散剂的溶剂中，再加入粘结剂和塑性剂并混合，得到混合浆料；（2）将混合浆料在10～300Pa真空度下脱泡5～60分钟后，采用流延成型设备流出厚度为50～1000微米的生料带；（3）将所得生料带经切割、叠层后得到需要厚度的氮化硅基片坯体，再经真空脱粘、氮化处理和烧结，得到高导热氮化硅陶瓷基片。

技术领域

本发明涉及一种氮化硅陶瓷基片材料的制备方法，具体涉及一种硅粉流延成型制备高导热氮化硅陶瓷基片的方法，属于陶瓷的制备工艺和应用领域。

背景技术

高导热氮化硅陶瓷基片是保证大功率电力电子器件安全运行的关键热管理材料。电力电子器件是电力设备中电能变换和控制的核心单元，应用领域涵盖了能源、交通、基础工业等各个领域。大功率化、高频化、集成化是电力电子器件的发展方向。其功率可达KW级乃至数十GW以上。由于能量密度高，发热严重，导致工作温度不断上升，严重影响器件的工作稳定性和寿命。散热问题已经成为亟待解决的关键。目前常用的基片材料有氧化铝和氮化铝。氧化铝因热导率低，无法有效散热；而氮化铝陶瓷虽然热导率较高，但是因力学性能差，在使用中很容易因热冲击而引起开裂。氮化硅陶瓷兼具高导热、高可靠性的优势，是目前非常有优势的候选材料。

氮化硅陶瓷是一种传统的结构陶瓷材料。具有高强、高韧、高温性能优异的优势，一直以来，在工业和民用领域有大量应用。近年来，氮化硅陶瓷的高导热性能和良好的微波透过性能也引起国内外的关注，结合其良好的力学性能和高温性能，是理想的大功率电力电子用陶瓷基片材料。但是，为了有效传递热量，氮化硅陶瓷基片的厚度通常只有0.32mm，因此常用的方法是流延成型结合气压烧结。

目前，商业化的流延成型工艺采用氮化硅粉体为原料，通过流延成型制备出陶瓷厚膜。然后再通过气压烧结制备陶瓷基板。但是，高导热氮化硅陶瓷基板需要高质量的氮化硅粉体，而高质量的氮化硅粉体不仅价格昂贵，而且完全依赖进口。而高质量的硅粉国内可以生产，价格很低。且硅粉氧含量低，容易获得高热导率的氮化硅陶瓷。因此，开发基于国产化的硅粉氮化后烧结工艺是一种极具商业价值和应用前景的方案。

但是，采用传统的流延成型工艺，结合硅粉氮化后烧结工艺制备氮化硅陶瓷基片遇到了困难。一是增加了氮化工艺后，流延膜容易变形，而且表面会出现色斑。这些变形和色斑和浆料配方密切相关。因此，探索适合于硅粉为原料的流延成型、氮化和烧结工艺，制备高质量氮化硅陶瓷基片成为目前的瓶颈问题。硅粉流延成型与氮化烧结的专利较少。专利CN201610206078.8提出了一种硅粉流延氮化烧结工艺，采用了常规的分散剂、粘结剂和塑性剂，和本发明不同，且没有涉及到烧结变形和颜色问题。

发明内容

针对传统流延成型工艺以硅粉为原料制备氮化硅陶瓷基片材料存在的问题，本发明提出对流延成型的配方和工艺进行调整。

一方面，本发明提供了一种硅粉流延成型制备高导热氮化硅陶瓷基片的方法，包括：

(1)以硅粉作为原料粉体，以氧化镁、氧化钙中的至少一种作为烧结助剂A，以稀土氧化物中的一种作为烧结助剂B，以氧化锆、氧化钛和氧化铪中至少一种作为烧结助剂C，加入到含有分散剂的溶剂中，再加入粘结剂和塑性剂并混合，得到混合浆料；

(2)将混合浆料在10～300Pa真空度下脱泡5～60分钟后，采用流延成型设备流出厚度为50～1000微米的生料带；

(3)将所得生料带经切割、叠层后得到需要厚度的氮化硅基片坯体，再经真空脱粘、氮化处理和烧结，得到高导热氮化硅陶瓷基片。