[发明专利]一种铁酸锌与镍掺杂锌铟硫异质结的光电催化阳极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种铁酸锌与镍掺杂锌铟硫异质结的光电催化阳极材料，其特征在于，该光电催化阳极材料依次通过精准有序的第一次水热反应、定量配比溶剂溶解的硝酸锌溶液滴涂法、第二次水热反应和第三次水热反应制备得到，其中，第三次水热反应负载上一层钴铁氧钝化层，使得该光电催化阳极材料的光电流性能得到极大的提升，同时抗光腐蚀性能和性能稳定性保持优异；所述铁酸锌与镍掺杂锌铟硫异质结的光电催化阳极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤(1)：将去离子水、氯化铁、硝酸钠混合搅拌均匀，放置导电玻璃进行第一次水热反应制备羟基氧化铁，将样品取出，分别用乙醇和去离子水清洗三遍以上并进行干燥；

步骤(2)：在羟基氧化铁基底上滴涂定量配比溶剂溶解的硝酸锌溶液，进行干燥、烧结和氢氧化钠浸泡得到铁酸锌基底，用去离子水和乙醇清洗三遍以上并进行干燥；

步骤(3)：将氯化锌、氯化铟、硫脲、氯化镍混合搅拌，在反应釜中放置导电玻璃进行第二次水热反应制备镍掺杂的锌铟硫薄膜，并用去离子水和乙醇清洗三遍以上并进行干燥；

步骤(4)：最后，在异质结上，第三次水热反应负载一层钴铁氧钝化层，制得铁酸锌与镍掺杂锌铟硫异质结的光电催化阳极材料。

2.一种铁酸锌与镍掺杂锌铟硫异质结的光电催化阳极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤(1)：将去离子水、氯化铁、硝酸钠混合搅拌均匀，放置导电玻璃进行第一次水热反应制备羟基氧化铁，将样品取出，分别用乙醇和去离子水清洗三遍以上并进行干燥；

步骤(2)：在羟基氧化铁基底上滴涂定量配比溶剂溶解的硝酸锌溶液，进行干燥、烧结和氢氧化钠浸泡得到铁酸锌基底，用去离子水和乙醇清洗三遍以上并进行干燥；

步骤(3)：将氯化锌、氯化铟、硫脲、氯化镍混合搅拌，在反应釜中放置导电玻璃进行第二次水热反应制备镍掺杂的锌铟硫薄膜，并用去离子水和乙醇清洗三遍以上并进行干燥；

步骤(4)：最后，在异质结上，第三次水热反应负载一层钴铁氧钝化层，制得铁酸锌与镍掺杂锌铟硫异质结的光电催化阳极材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，滴涂的硝酸锌溶液为80～100微升/平方厘米，定量配比溶剂中的乙醇和去离子水的体积比为1:4，滴涂硝酸锌溶液时，羟基氧化铁基底保持原状，不要切割，需要保持水平以便硝酸锌溶液均匀分布在基底上，滴涂完毕放置在60摄氏度的环境中，基底干燥完毕后，样品表面呈现一层白色的细晶状，高温烧结的温度为500～600摄氏度，烧结升温速率程序需要控制在4～5摄氏度/分钟，高温烧结的时间为20～60分钟，然后进行氢氧化钠浸泡除去氧化锌。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，称取8～10毫摩尔的氯化锌、15～20毫摩尔的氯化铟、30～40毫摩尔的硫脲与1.5～2毫摩尔的氯化镍混合搅拌溶解，搅拌30分钟后制得均匀的乙醇溶剂热反应溶液，导电玻璃的沉积面应当朝下放置，预留4毫米×10毫米的未浸没部分，水热的温度应当设置为150～170摄氏度，水热反应的时间应当设置为3～4小时。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，称取20～30毫摩尔的六水合氯化铁和20～30毫摩尔的六水合硝酸钴混合搅拌溶解，放入导电玻璃进行反应，导电玻璃的沉积面应当朝下放置，预留6毫米×10毫米的未浸没部分，水热的温度应当设置为96～100摄氏度，水热反应的时间应当设置为30～45分钟，水热制备得到钴铁氧钝化层。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

在所述步骤(1)～(4)中，进行干燥的温度为60摄氏度，真空干燥的时间为2小时。

7.根据权利要求4～6中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所有的样品测试使用的电解质溶液，需要用氮气缓慢鼓泡20～30分钟，以除去电解质溶液中的氧气成分；电解质溶液的旁边需要放置冰袋或者断续测试，防止电解质溶液被照射40分钟以上引起的温度上升，以免测试结果不准确。