[发明专利]一种双草酸硼酸锂的制备方法

说明书

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种双草酸硼酸锂的制备方法。本发明在制备双草酸硼酸锂时利用草酸与硼酸生成中间体双草酸硼酸，双草酸硼酸不会与水分子结合形成结晶水络合物，且经过真空干燥后，水分去除较彻底；从而，下一步的双草酸硼酸与锂化合物的反应过程，通过干燥剂不断与反应出的水结合，使反应处于接近无水的条件，如此则可避免反应后得到的双草酸硼酸锂产品与水接触而导致水解，提高了产品收率和纯度。本发明的制备方法在反应结束后的后处理简单方便，通过溶解、脱色、浓缩、结晶、洗涤、干燥，即可得到双草酸硼酸锂产品。本发明制备方法反应产率高，所得到的产品中水分残留量低，产品易提纯，产品纯度高。

技术领域

本发明属于锂离子电池技术领域，涉及电解质锂盐的合成，具体涉及一种双草酸硼酸锂的制备方法。

背景技术

锂离子电池具有能量密度高、输出电压高、循环寿命长、无记忆效应、环境污染小等优点，是最具有吸引力和发展潜力的二次电池，同时也是混合动力汽车和纯电动汽车电源的首选。电解质是锂离子电池的基础关键材料之一，作为电解液的主要成分，电解质的性能对电解液和锂离子电池发挥着决定性作用。

六氟磷酸锂作为目前商业化中最成熟最常用的电解质盐，其存在一定的缺陷。六氟磷酸锂易水解，热稳定性较差，在微量水分存在时即发生分解反应，生成腐蚀性的氢氟酸，会造成锂离子电池性能的衰减和失效。

双草酸硼酸锂LiBOB作为一种新型电解质锂盐，具有良好的化学性能和稳定性能，其热分解温度可达300℃。LiBOB的添加，能够在碳负极形成稳定的SEI(solid electrolyteinterphase)膜，防止溶剂分子的嵌入，具有较高的电导率和较宽的电化学窗口，可提高锂离子电池的稳定性和安全性，延长锂离子电池使用寿命。

目前，双草酸硼酸锂的制备方法主要为固相法和液相法，反应原料均采用草酸、硼源和含锂化合物(如氢氧化锂或碳酸锂)，生成双草酸硼酸锂和水。双草酸硼酸锂易吸水，形成双草酸锂水合物，同时，在水的作用下，发生部分水解反应，水解反应式如下：

LiB(C₂O₄)₂+2H₂O→LiBO₂+2H₂C₂O₄；

LiB(C₂O₄)₂+3H₂O→LiOOCCOOH+H₃BO₃+H₂C₂O₄；

以上的制备方法中，反应过程中难以避免的产生水；而水的存在，会造成最终产品中水分含量较高，且难以除尽；同时，双草酸硼酸锂会部分水解，尤其在加热脱水时，水解加速，导致产品收率偏低，三废多。

发明内容

本发明的目的是在于克服现有技术中存在的不足，提供一种双草酸硼酸锂的制备方法。本发明的制备方法反应温和，工艺简单，生产成本低，经济环保，且反应产率高，可以得到高纯度的双草酸硼酸锂，且比较适合于工业化生产。

为实现以上技术目的，本发明实施例采用的技术方案是：

一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

(1)草酸与硼酸反应制备双草酸硼酸：取一定量的草酸与硼酸混合，于40～150℃、常压、机械搅拌条件下反应5～15小时，再于80～180℃下真空下干燥5～10小时；

(2)在氮气气氛下，将步骤(1)得到的反应物冷却至室温，然后加入锂盐及干燥剂，在80～120℃下搅拌反应6～10小时；

(3)将步骤(2)得到的产物在氮气气氛下冷却至室温，向其中加入良性溶剂，充分搅拌0.5～2小时后过滤；