[发明专利]一种用光电一体催化制备氘代乙腈的方法有效
申请号: | 202210584761.0 | 申请日: | 2022-05-27 |
公开(公告)号: | CN114773226B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 张海波;漆斌;陆静 | 申请(专利权)人: | 安徽贵朋功能材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/03;C07B59/00;C25B3/09;C25B3/20;C25B3/21;B01J31/38 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 高宁馨 |
地址: | 230000 安徽省合肥市经济技术开发*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用光 一体 催化 制备 氘代乙腈 方法 | ||
1.一种用光电一体催化制备氘代乙腈的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将一定量的乙腈加入氘水中,并加入复合催化剂,惰性气氛保护下充分搅拌均匀;
(2)功率5W-20W,波长在265-390nm之间的紫外灯照射下,C(+)/Pt(-)做电极,10-20mA电流下,15-30℃充分反应0.5-2h;
(3)反应结束后,过滤收集催化剂,40℃下减压蒸馏收集得到氘代乙腈粗品;
(4)将氘代乙腈粗品干燥得到氘代乙腈纯品;
其中,所述复合催化剂由氘代DMSO、路易斯酸、TiO2、电解质和硼烷衍生物构成;
路易斯酸选自FeCl3、Co(NO3)2、AgNO3、Fe(NO3)3、H2SO4、HCl、CuCl2中的一种或几种;
电解质选自四烷基季铵盐类电解质中的一种或几种;
所述的硼烷衍生物为BnHn2-、BnHn+1-、BnHn+2、CaBn−aHn−a+2中的一种或几种,其中n为6,7,8,9,10,12,20,24中的一种;a为1,2,3,4中的一种;当所述的硼烷衍生物具有前述阴离子结构时,所述的硼烷衍生物配位阳离子为碱金属或过渡族金属中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述四烷基季铵盐类电解质中的的烷基为具有1~20个碳原子的直链或支链的烷基,所述四烷基季铵盐阴离子选自卤素离子、四氟硼酸根阴离子、六氟磷酸根阴离子。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的电解质选自四丁基四氟硼酸铵,四丁基四氟磷酸铵,四丁基溴化铵,四乙基氯化铵,四甲基氯化铵、四乙基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述配位阳离子选自Na+,Li+,K+,Cs+,Mg2+,Cr3+,Ru3+,Al3+,Mn4+中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的硼烷衍生物为Na2B12H12、NaB6H7、B10H14、Cs2B8H8、Li2B12H12、C2B10H12、Al2(B10H10)3、RuB10H11、Na2B24H24、Li2B12H12、Na2B6H6、NaCB9H10中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)乙腈和氘水之间的摩尔比为1:5~50。
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