[发明专利]一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法

说明书

本发明涉及农药检测技术领域，特别是涉及一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法，包括如下步骤：称取二氯喹啉酸杂质I、二氯喹啉酸杂质Ⅱ、二氯喹啉酸杂质Ⅲ、二氯喹啉酸杂质Ⅳ为对照物，再分别以甲醇为溶剂配制成对应的对照品溶液1‑4；S2、称取4组二氯喹啉酸原药，分别以甲醇溶为溶剂配制成被试品溶液5‑8；S3、利用液质联用仪分别检测对照品溶液1‑4、被试品溶液5‑8进行检测。本发明采用气质联用仪对二氯喹啉酸原药可能存在的副产物及杂质进行检测，将原药产品的混合物通过液相色谱进行分离，再利用质谱仪的高质量分辨、高灵敏的特点，对化合物离子及二级质谱的离子碎片进行分析比对，能够准确地鉴定农药二氯喹啉酸中含有的杂质。

技术领域

本发明涉及农药检测技术领域，特别是涉及一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法。

背景技术

二氯喹啉酸(分子式C₁₀H₅Cl₂NO₂)是一种激素型喹啉羧酸类除草剂，是防除稻田稗草的特效选择性除草剂，杂草中毒症状与生长素类作用相似，主要用于防治稗草且适用期很长，1-7叶期均有效。

农药中的杂质对农药质量会产生一定的影响，目前行业内对各类农药的理化性质以及含量分析提出了对应的检测标准和规范，但是目前对于农药实际生产中可能带来的副产物以及杂质的分析并没有也很难做出统一的检测标准，缺乏对原药的理化分析，因此农药二氯喹啉酸中的杂质无法进行准确检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法，包括如下步骤：

S1、分别称取二氯喹啉酸杂质I、二氯喹啉酸杂质Ⅱ、二氯喹啉酸杂质Ⅲ、二氯喹啉酸杂质Ⅳ为对照物，再分别以甲醇为溶剂配制成对应的对照品溶液1-4；

S2、称取4组二氯喹啉酸原药，分别以甲醇溶为溶剂配制成被试品溶液5-8；

S3、利用液质联用仪分别检测对照品溶液1-4、被试品溶液5-8进行检测；

其中，二氯喹啉酸杂质I、二氯喹啉酸杂质Ⅱ、二氯喹啉酸杂质Ⅲ和二氯喹啉酸杂质Ⅳ的结构式如下：

作为本发明进一步方案，液质联用仪的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18 4.6×250mm,5μm，其色谱条件设置如下：柱温为35℃，流速设置为0.4mL/min，单次的进样量为10μL。

优选的，步骤S3中，检测时选用甲醇和0.2％乙酸水溶液(v/v)进行洗脱。

作为本发明进一步方案，液质联用仪的质谱检测选用ESI离子源和正离子模式，其质谱条件设置如下：离子源温度设置为120℃，扫描范围为100～600amu。

优选的，所述对照物中二氯喹啉酸杂质I、二氯喹啉酸杂质Ⅱ、二氯喹啉酸杂质Ⅲ和二氯喹啉酸杂质Ⅳ的纯度均为97.8～99.4％。

优选的，对照品溶液1-4的浓度为0.12～0.8mg/mL，被试品溶液5-8的浓度为0.8～1.0mg/mL。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明采用气质联用仪对二氯喹啉酸原药可能存在的副产物及杂质进行检测，将原药产品的混合物通过液相色谱进行分离，再利用质谱仪的高质量分辨、高灵敏的特点，对化合物离子及二级质谱的离子碎片进行分析比对，能够准确地鉴定农药二氯喹啉酸中含有的杂质信息，为农药二氯喹啉酸的生产、登记及使用指导提供技术支持。

附图说明