[发明专利]一种采用微通道反应器制备纳米氢氧化钙的方法

说明书

本发明提供了一种采用微通道反应器制备纳米氢氧化钙的方法，包括以下步骤：制备钙盐和分散剂的混合溶液与碱溶液，然后将两种溶液同时以一定速度注入到微通道反应器中发生反应，流出的反应液快速搅拌，得到纳米氢氧化钙悬浮液。本发明采用微通道反应器的强制微观混合的进料方式可大幅提高钙盐溶液和碱溶液的混合效率，有利于降低氢氧化钙颗粒的粒径，所得氢氧化钙颗粒粒径为50‑200纳米，优势显著。

技术领域

本发明属于纳米氢氧化钙制备技术领域，特别涉及一种采用微通道反应器制备纳米氢氧化钙的方法。

背景技术

氢氧化钙是一种传统的化工原材料，在橡塑、建材、化工等领域应用十分广泛，具体作为阻燃剂、脱硫剂、可环境消纳塑料助剂、吸附剂等应用性价比较为可观。提高氢氧化钠颗粒的比表面积，缩小其粒径是提高其应用性能的有效途径。

液相法是制备纳米氢氧化钠的常用方法。专利CN104069793A公开了一种高吸附活性氢氧化钙纳米颗粒的制备方法，在磁力搅拌器的搅拌作用下将NaOH溶液滴入CaCl₂与SDS或PEG的混合溶液，搅拌0.5-2.5小时得到浆体，抽滤、洗涤、干燥后得到粒径为200-300nm的Ca(OH)₂粉体。专利CN108689421A公开了一种单分散纳米氢氧化钙的制备方法，将钙醇盐、有机分散剂溶于多元醇和去离子水得到混合溶液，然后将混合溶液加热至一定温度后得到纳米氢氧化钙。

纳米氢氧化钙制备过程中，钙离子与氢氧根离子反应生成氢氧化钙属于快反应，如果钙盐溶液和碱溶液混合效率低，氢氧化钙颗粒极易成核、长大，造成颗粒团聚，粒径大。此外，已知氢氧化钙制备过程中多采用SDS、PEG等直链小分子分散剂作为模板来控制氢氧化钙的颗粒粒径，对于降低氢氧化钙的团聚问题作用有限。传统的氢氧化钙制备方法大多未关注制备过程中混合效率低和分散剂选择不当造成颗粒成核长大和团聚的问题。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术的缺陷，本发明提供了一种采用微通道反应器制备纳米氢氧化钙的方法，旨在通过强制微观混合的方法和梳型分子结构分散剂解决纳米氢氧化钙颗粒粒径大和易团聚的问题。

技术方案：为达到上述发明目的，本发明提供如下技术方案：

一种采用微通道反应器制备纳米氢氧化钙的方法，包括以下步骤：

制备钙盐和分散剂的混合溶液与碱溶液，然后将两种溶液同时以一定速度注入到微通道反应器中发生反应，流出的反应液快速搅拌，得到纳米氢氧化钙悬浮液。

优选的，所述的钙盐包括氯化钙、硝酸钙、碳酸氢钙、溴化钙中的一种或多种的组合；所述的混合溶液中钙离子浓度为0.1-1.0mol/L。

优选的，所述的分散剂为含有以下的源自不饱和聚醚单体的结构单元(1)或(2)，以及以下的源自不饱和羧酸单体的结构单元(3)的聚羧酸聚合物，其中：

结构单元(1)是

其中：R₅表示氢或者甲基；R₆表示氢、甲基或者乙基；R₇表示氢或1-6个碳原子的烷基；X为连接基团，为-O-、-CH₂O-、-CH₂CH₂O-、或-O-CH₂CH₂CH₂CH₂O-；n表示氧化烯基的平均加成摩尔数，为1-300中的任意整数；

结构单元(2)是

其中：R₁₀表示氢或者甲基；R₁₁O表示2-8个碳原子的氧化烯基及其混合物；n表示氧化烯基的平均加成摩尔数，为1-180中的任意整数；R₁₂表示氢或1-6个碳原子的烷基；