[发明专利]一种脂肪族二异氰酸酯的二聚体加成产物的制备方法

说明书

本发明涉及一种脂肪族二异氰酸酯的二聚体加成产物的制备方法，属于聚氨酯粉末涂料固化剂制备技术领域，包括如下步骤：在常温常压氮气氛围下，向溶剂中加入脂肪族二异氰酸酯二聚体、扩链剂和封端剂，搅拌回流反应4‑6h，反应结束后，得到透明无色固体物；本发明中通过对制备原料的成分及含量的调整，进行制备得到加成产物，制备过程简单，产品质量稳定，可以作为聚氨酯粉末涂料固化剂使用，粉末涂料在固化过程中，没有挥发性物质生成，减少了回收装置的使用并且得到的涂膜，具有光泽度低、耐冲击性好和耐候性好等优点，同时得到的涂膜也不存在针孔，解决了现有技术中存在的问题。

技术领域

本发明属于聚氨酯粉末涂料固化剂制备技术领域，具体地，涉及一种脂肪族二异氰酸酯的二聚体加成产物的制备方法。

背景技术

聚氨酯粉末涂料正发展成为粉末涂料的主流，在粉末涂料中所占的比例越来越大，由于聚氨酯粉末涂料具有优良的耐候性、优良的物理力学性能和防腐蚀性，涂膜光亮丰满、耐磨、耐划伤、耐溶剂，流平性好、附着力强。目前被广泛应用于冰箱、洗衣机、空调等家电及高级家具、汽车、摩托车等产业。脂肪族二异氰酸酯封端化合物在聚氨酯粉末涂料中可以作为固化剂使用，相比其他固化剂，具有高官能度、高的耐水解性、耐腐蚀性和优异的漆膜性能等优点。但目前的脂肪族二异氰酸酯封端化合物在固化过程中封闭剂需要解封，解封后的封闭剂释放会造成严重环境污染和卫生问题，为此而采用的回收装置也会大大提高了生产成本，同时得到的涂膜存在针孔，耐冲击性和耐候性差等缺点。

发明内容

为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种脂肪族二异氰酸酯的二聚体加成产物的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种脂肪族二异氰酸酯的二聚体加成产物的制备方法，包括如下步骤：

在常温常压氮气氛围下，向反应容器中加入一定量的溶剂，然后脂肪族二异氰酸酯二聚体、扩链剂和封端剂，搅拌回流反应4-6h，反应过程中，检测反应物质的异氰酸酯含量(NCO％)，当NCO％小于0.6％时，停止反应。通过减压蒸馏脱除溶剂，得到透明无色固体物。

进一步地，所述脂肪族二异氰酸酯二聚体为六亚甲基二异氰酸酯(HDI)二聚体、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)二聚体和4,4-二环己甲烷二异氰酸酯(H₁₂MDI)二聚体中的一种。

进一步地，所述溶剂为二甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、甲基异丁酮和环己酮中的一种。

进一步地，所述扩链剂包括氢化双酚A、氢化双酚F、对苯二酚二羟乙基醚、间苯二酚二(2-羟乙基)醚、4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚、3-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚、二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、甲基环己二胺、4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷。

进一步地，所述封端剂为甲基环己胺和2-乙基己胺中的一种。

进一步地，脂肪族二异氰酸酯二聚体、扩链剂和封端剂的摩尔比为1：0.7-0.9：0.1-0.3。

进一步地，所述透明无色固体物的玻璃化温度为60-80℃。

进一步地，所述透明无色固体物的数均分子量为5000-10000。

进一步地，所述透明无色固体物的游离异氰酸酯含量(NCO％)为0.1-0.6％。

本发明的有益效果：