[发明专利]共聚阻燃剂的制备方法和用途以及聚酰胺及其制备方法

权利要求书

1.一种共聚阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)由戊二胺和不饱和二元酸反应，得到固态盐；

(2)在惰性气体的保护下，升温使所述固态盐与DOPO阻燃剂熔融，然后在搅拌条件及140～170℃下反应，冷却，纯化，得到共聚阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括如下具体步骤：在搅拌条件下，将所述戊二胺加入到所述不饱和二元酸的水溶液中，得到混合液；将混合液在30～80℃下反应1～5h，然后冷却结晶，得到所述固态盐；

其中，所述戊二胺与所述不饱和二元酸的摩尔比为(1～1.2):1；

所述不饱和二元酸选自衣康酸、马来酸、富马酸中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述固态盐与所述DOPO阻燃剂的质量比为(0.8～1.2):1；

冷却温度≤60℃；

纯化过程包括：以丙酮作为溶剂进行重结晶。

4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法制成的共聚阻燃剂在提高聚酰胺的阻燃性能中的用途。

5.一种聚酰胺，其特征在于，其制备所用的原料包括根据权利要求1～3任一项所述的制备方法制成的共聚阻燃剂。

6.根据权利要求5所述的聚酰胺，其特征在于，具有式(I)所示的结构：

其中，a选自4～16的整数；x和y分别独立地选自1～50的整数。

7.一种聚酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将戊二胺、长碳链二元酸、催化剂、抗氧剂和根据权利要求1～3任一项所述的制备方法制成的共聚阻燃剂在程序升温的条件下进行聚合反应，得到聚酰胺；

其中，所述长碳链二元酸选自己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸中的一种或多种；

其中，所述催化剂选自次亚磷酸钠一水合物、磷酸氢二钠、次磷酸钠、磷酸、次磷酸中的一种或多种；

其中，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂SEED中的一种或多种；

其中，所述戊二胺与所述共聚阻燃剂的质量比为(2～9.5):1。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，戊二胺与共聚阻燃剂的质量比为(3.5～7.5):1。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，戊二胺为35～75重量份，长碳链二元酸为90～110重量份，催化剂为0.25～0.55重量份，抗氧剂为0.3～0.7重量份，润滑剂为0.1～0.3重量份和所述的共聚阻燃剂为8～16重量份。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述程序升温的条件如下：

升温至50～80℃，然后在50～80℃下恒温反应0.5～3h；

从50～80℃升温至120～150℃，然后在120～150℃下反应0.5～3h；

从120～150℃升温至190～210℃，然后在190～210℃及1.2～1.8MPa下反应1～5h；

经1～2h升温和排气，将温度从190～210℃升至220～230℃，排气至压力降为0.3Mpa以下；

从220～230℃升温至240～260℃，保持温度在240～260℃，抽真空至-0.06～-0.09MPa，继续反应10～60min。