[发明专利]一种GO-TiO2

权利要求书

1.一种GO-TiO₂/PVDF复合超滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1).GO样品的制备：首先，分别称取5g石墨粉和2.5g硝酸钠(NaNO₃)放入500mL烧杯中，并加入120mL浓硫酸(H₂SO₄)，在冰浴条件下强烈搅拌1h；其次，将15g高锰酸钾(kMnO₄)缓慢加入到烧杯中，持续冰浴保持低温（−10℃），kMnO₄滴加完毕后继续冰浴1h，在反应中烧杯转移到35℃水浴锅中反应2h，然后，在常温水浴条件下滴加250mL去离子水和50mL30%双氧水(H₂O₂)溶液，置于98℃水浴锅中搅拌1h，直到完全冷却至常温，最后，用5%稀盐酸(HCl)和去离子水洗涤至中性，烘箱120℃烘干12h后研磨成粉末备用；

2).GO-TiO₂纳米复合材料的制备：首先，称取0.5gGO样品放入装有200mL无水乙醇的烧杯中超声振荡1h，GO样品被彻底分散在无水乙醇中；其次，在反应体系中加入10mL的钛酸四丁酯，在25℃下不断搅1h，然后在搅拌下加热到80℃，在强搅拌下以0.85mL·min^-1的速度加入50mL水反应5h，反应完成后，通过几个抽滤-洗涤循环，然后在室温下干燥得到反应产物（GO-TiO₂）；将制备的GO-TiO₂、聚乙二醇10g和无水乙醇250mL加入到500mL的三口烧瓶中；在30℃下搅拌30min后，将0.25g浓盐酸（37%）加入到三口烧瓶中；将温度升高到70℃，并将混合物搅拌3h；通过抽滤-洗涤的几个循环获得产物，然后在60℃的真空干燥箱中干燥；

3).GO-TiO₂/PVDF复合超滤膜的制备：用超声探针将不同的GO-TiO₂纳米复合材料分散在60mL二甲基乙酰胺(DMAC)中处理1h；然后，将4gPVDF和1gPEG2000加入悬浮液中，溶解在DMAC中；在70℃机械搅拌铸膜液至少10h，完全脱气后，将铸膜液涂抹在培养皿中，然后倒入去离子水，晃动2s后将所得膜在去离子水中浸泡直至使用。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的铸膜液中GO-TiO₂纳米复合材料与PVDF的质量及百分比为：

1).GO-TiO₂/PVDF复合超滤膜的膜类型为GTP1，GO-TiO₂纳米复合材料与PVDF的质量之比为2%，其中GO-TiO₂纳米复合材料的质量为0.08g，PVDF的质量为4g；

2).GO-TiO₂/PVDF复合超滤膜的膜类型为GTP2，GO-TiO₂纳米复合材料与PVDF的质量之比为4%，其中GO-TiO₂纳米复合材料的质量为0.17g，PVDF的质量为4g；

3).GO-TiO₂/PVDF复合超滤膜的膜类型为GTP3，GO-TiO₂纳米复合材料与PVDF的质量之比为6%，其中GO-TiO₂纳米复合材料的质量为0.25g，PVDF的质量为4g；

4).GO-TiO₂/PVDF复合超滤膜的膜类型为GTP4，GO-TiO₂纳米复合材料与PVDF的质量之比为8%，其中GO-TiO₂纳米复合材料的质量为0.35g，PVDF的质量为4g。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于本发明制备的GO-TiO₂/PVDF复合超滤膜的静态接触角为75.4º，孔隙率达到87.50%；在0.078MPa的过滤压力下，复合膜的纯水通量高达336.75L/m²·h，复合膜对BSA的通量高达260.98L/m²·h，复合膜对BSA的截留率为90.28%；对过滤污染物的复合膜进行清洗后，膜的纯水通量为280.32L/m²·h，膜通量衰减率为23.09%，膜通量恢复率为81.69%。