[发明专利]一种环氧苯乙烷的制备方法在审
申请号: | 202210576838.X | 申请日: | 2022-05-25 |
公开(公告)号: | CN114890967A | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 汤骏;焦思宇;易伟;吴方怡;张战玉;陈俊宝;夏晓龙;李持烁;柯清平 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C07D303/04 | 分类号: | C07D303/04;C07D301/19;B01J31/32;B01J31/02 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 易昂 |
地址: | 243002 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧苯 乙烷 制备 方法 | ||
1.一种环氧苯乙烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将苯乙烯、Pickering界面催化剂和分散剂混合,得到油相;所述Pickering界面催化剂为硅烷改性MnO2-x,0≤x<2;
将叔丁基过氧化氢、络合剂和水混合,得到水相;
将所述水相和油相混合,进行环氧化反应,得到环氧苯乙烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Pickering界面催化剂的制备方法包括以下步骤:
将尿素、锰盐和乙二醇混合,进行热处理,得到热产物;
将所述热产物依次进行煅烧和活化后,将所得产物与丙基三甲氧基硅烷混合,进行改性,得到Pickering界面催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述尿素和锰盐的摩尔比为(1~100):(1~20);所述丙基三甲氧基硅烷与锰盐的摩尔比为25:(1~20)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述热处理的温度为160℃,时间为8h;所述煅烧的温度为350℃,时间为4h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述锰盐为四水硝酸锰、二水醋酸锰、一水硫酸锰或碳酸锰;所述改性的温度为40℃,时间为24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Pickering界面催化剂的摩尔量为苯乙烯摩尔量的26~34%;所述叔丁基过氧化氢的摩尔量为苯乙烯摩尔量的1~4倍。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述Pickering界面催化剂在油相中的浓度为0.13~0.17mol·L-1,所述苯乙烯在油相中的浓度为0.4~0.6mol·L-1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为甲苯、乙酸乙酯或二氯甲烷;所述络合剂为N,N-二甲基甲酰胺;所述络合剂的体积为所述水相体积的10~50%。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法,其特征在于,所述油相和水相的体积比为1:(1~1.5)。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环氧化反应的温度为65~75℃,时间为3~6h。
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