[发明专利]一种四氢呋喃的制备工艺和装置

权利要求书

1.一种四氢呋喃的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：

(1)使1,4-丁二醇进入反应器，在规定的反应条件下通过催化剂的催化作用而环化脱水得到粗产物，

其中，所述规定的反应条件包括：反应温度设为100～150℃，反应压力设为0.1～2MPa；

(2)所述粗产物通过精馏塔分离后，将所得到的塔顶的轻组分通过膜脱水分离处理后，得到四氢呋喃产品。

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述催化剂选自固体酸催化剂。

优选地，步骤(1)中，所述反应器选自固定床反应器、浆态釜反应器，优选为固定床反应器。

优选地，所述反应压力优选为0.4～1.0MPa。

3.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，所述反应器为固定床反应器，所述固定床反应器的反应温度为100～150℃，所述固定床反应器的反应压力为0.4～1.0MPa。

优选地，所述反应器为固定床反应器时，所述反应器可以连续、稳定工作500h以上。

优选地，所述反应器内通入惰性气体实现增压，从而提高反应器内物料的沸点，进而维持反应器中的物料为全液相，副产物便随着粗产物的流动而流出反应器，不在反应器中累积。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备工艺，其特征在于，所述反应器为浆态釜反应器，所述浆态釜反应器的反应温度为100～150℃，所述浆态釜反应器的反应压力为小于0.4MPa。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述粗产物至少包括：四氢呋喃、水、1,4-丁二醇。

优选地，所述粗产物中，四氢呋喃的质量分数为70～80％，水的质量分数为15～20％，1,4-丁二醇的质量分数为1～3％。

优选地，步骤(1)中，1,4-丁二醇的转化率不低于90％。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备工艺，步骤(2)中，所述精馏塔塔顶的轻组分包括：四氢呋喃和水的混合气。

优选地，所述轻组分中，水的质量含量为小于10％。

优选地，步骤(2)中，所述精馏塔的釜底的重组分包括：1,4-丁二醇和水，其中，1,4-丁二醇含量不超过15％。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备工艺，步骤(2)中，通过膜脱水分离处理后，制备得到的四氢呋喃产品的质量分数为99.9％以上。

优选地，所述膜脱水分离处理为渗透汽化工艺和/或蒸汽渗透工艺。

优选地，所述膜脱水分离处理包括采用分离膜对所述轻组分进行脱水处理。

优选地，所述分离膜为有机亲水分离膜和/或无机亲水分离膜。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备工艺，优选地，所述膜脱水分离处理的条件如下：所述渗余侧的操作压力为0.2～1.0MPa；所述渗透侧的操作压力为0～20KPa。

优选地，经膜脱水分离处理后，所述渗余侧得到的物料为质量分数为99.9％以上的四氢呋喃产品。

优选地，经膜脱水分离处理后，所述渗透侧得到的物料为质量分数小于1.5％的四氢呋喃的水溶液。

9.用于权利要求1-8任一项所述的制备工艺的装置，其特征在于，所述装置包括：反应器、精馏塔和膜脱水装置，所述精馏塔和膜脱水装置直接连接；所述精馏塔和膜脱水装置位于所述反应器的下游，且分别与所述反应器直接或间接的连接。

优选地，所述反应器选自固定床反应器、浆态釜反应器，优选为固定床反应器。

优选地，所述膜脱水装置包括分离膜，所述分离膜为有机亲水分离膜和/或无机亲水分离膜。

10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述装置包括：固定床反应器、精馏塔和膜脱水装置，所述精馏塔和膜脱水装置直接连接；所述精馏塔和膜脱水装置位于所述反应器的下游，且所述精馏塔与所述固定床反应器直接连接；

或，所述装置包括：浆态釜反应器、精馏塔和膜脱水装置，所述精馏塔和膜脱水装置直接连接；所述精馏塔和膜脱水装置位于所述反应器的下游，且所述膜脱水装置与所述浆态釜反应器直接连接。