[发明专利]一种牙膏中不可溶氟化物的检测方法在审
| 申请号： | 202210575358.1 | 申请日： | 2022-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN114965541A | 公开（公告）日： | 2022-08-30 |
| 发明（设计）人： | 周雷;王秀梅;曹东霞;李家宏;陈锦玲;苏哪锋;林长钦 | 申请（专利权）人： | 广东省中山市质量计量监督检测所 |
| 主分类号： | G01N24/08 | 分类号： | G01N24/08;G01N1/28 |
| 代理公司： | 中山市捷凯专利商标代理事务所(特殊普通合伙) 44327 | 代理人： | 黄俊佳 |
| 地址： | 528400 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 牙膏 可溶 氟化物 检测 方法 | ||
1.一种牙膏中不可溶氟化物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、预处理：将待测牙膏样品与粉料混合后干燥；
S2、样品填装：将步骤S1中预处理后的牙膏样品，装入固体核磁转子中并压紧，调节转速；
S3、参数设置：选择固体核磁共振仪的测试序列，并设置仪器参数；
S4、样品检测：对装入固体核磁转子中的牙膏样品进行检测，得到被测牙膏样品的谱图；
S5、处理比对：将被测牙膏样品的谱图与氟化物原料、不可溶氟化物的19F固体核磁共振谱图进行对比，以对被测牙膏样品中的不可溶氟化物进行定性鉴别。
2.根据权利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中的固体核磁共振仪的探头类型为4mm；魔角旋转速度为12kHz～14kHz。
3.根据权利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的检测方法，其特征在于：所述步骤S3中选择的测试序列为hahn-echo回波序列。
4.根据权利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的检测方法，其特征在于：所述步骤S3中设置19F通道的射频场强度为60～80kHz。
5.根据权利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的检测方法，其特征在于：所述步骤S3中设置脉冲延迟时间为3s。
6.根据权利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的检测方法，其特征在于：所述步骤S3中在400MHz的谱仪上，将19F共振频率设置为376.52MHz；并以三氟乙酸铵将19F的化学位移定标在-37.8ppm。
7.根据权利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的检测方法，其特征在于：所述步骤S1中的粉料为淀粉。
8.根据权利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的检测方法，其特征在于：所述步骤S1具体包括将牙膏与淀粉混合，自然晾干一小时后进行装样旋转。
9.根据权利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的检测方法，其特征在于：步骤S5中需对不可溶氟化物、氟化物原料的19F固体核磁共振谱图进行采集。
10.根据权利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的检测方法，其特征在于：步骤S5中比对的不可溶氟化物的19F固体核磁共振谱图为固体氟化钙，氟化物原料为固体氟化钠和固体单氟磷酸钠。
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