[发明专利]一种银杏叶提取物洗脱过程中总萜内酯含量的快速测定方法

说明书

本发明提供一种银杏叶提取物洗脱过程中总萜内酯含量的快速测定模型的建立方法及其快速测定模型。本发明还提供一种银杏叶提取物洗脱过程中总萜内酯含量的快速测定方法，包括：将银杏叶提取物样品过层析柱洗脱，获得的洗脱液采用近红外光谱法进行测定，获得的洗脱液中总萜内酯的吸光度数据代入快速测定模型中，获得洗脱液中总萜内酯的含量。本发明更提供一种银杏叶提取物洗脱过程中总萜内酯含量的快速测定方法的设备、介质及其产品。本发明提供的一种银杏叶提取物洗脱过程中总内酯含量的快速测定方法，具有较高的性能和准确性，能够满足定量分析，实现中间品的快速放行和提升产品的均一性。

技术领域

本发明属于中药成分检测的技术领域，涉及一种银杏叶提取物洗脱过程中总萜内酯含量的快速测定方法。

背景技术

目前药品质量控制仅仅依赖于对成品的检验，往往忽视了生产过程中有效成分的变化情况，然而传统的检测技术一般需要复杂的样品处理，并且耗时较长难以满足洗脱过程的动态检测；同时，在工厂中判断洗脱的结束往往来自于工人的经验，没有科学的数据支持，也就造成了产品均一性较差、资源浪费等问题。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种银杏叶提取物洗脱过程中总萜内酯含量的快速测定方法，实现整体洗脱工段总萜类内酯快速定量分析，为洗脱终点的判定提供数据支持，实现生产过程质量控制。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种银杏叶提取物洗脱过程中总萜内酯含量的快速测定模型的建立方法，包括以下步骤：

1)将银杏叶提取物样品过层析柱洗脱，获得洗脱液；

2)将步骤1)获得的洗脱液采用近红外光谱法(NIRs)进行测定，获得洗脱液中总萜内酯的吸光度数据，将吸光度数据分别采用不同光谱预处理方法进行光谱预处理，获得各种光谱预处理后吸光度数据；

3)将步骤1)获得的洗脱液采用液相色谱质谱联用法(UPLC-MS)进行测定，获得洗脱液中总萜内酯的含量数据；

4)将步骤3)获得的洗脱液中总萜内酯的含量数据作为实测样本按Kennard-Stone算法原理分别归类为校正集和验证集；

5)将步骤4)获得的校正集中实测样本数据，与对应的各种光谱预处理后吸光度数据拟合出各种光谱预处理后样本-吸光度工作曲线，作为预测模型，再将校正集和验证集中实测样本对应的各种光谱预处理后吸光度数据代入预测模型中，获得校正集和验证集中预测样本数据；

6)将校正集中实测样本数据和预测样本数据分别计算相关系数(R)、校正集误差均方根(RMSEC)、性能偏差比(RPD)，将验证集中实测样本数据和预测样本数据分别计算验证集误差均方根(RMSEP)、预测相对偏差(RSEP)，以相关系数(R)、校正集误差均方根(RMSEC)为指标选择波段，以性能偏差比(RPD)、验证集误差均方根(RMSEP)、预测相对偏差(RSEP)为指标选择光谱预处理方法；

7)采用步骤6)选择的光谱预处理方法对步骤6)选择的波段范围内的洗脱液中总萜内酯的吸光度数据进行光谱预处理后，根据光谱预处理后总萜内酯的吸光度数据与相应总萜内酯的含量数据拟合出总萜内酯的含量-吸光度工作曲线，建立快速测定模型。

优选地，步骤1)中，所述银杏叶提取物样品为上海上药杏灵科技药业股份有限公司生产的银杏叶提取物。

优选地，步骤1)中，所述洗脱液为银杏叶提取物样品的洗脱液。所述洗脱液均采自于上海上药杏灵科技药业股份有限公司的提取车间中的液态样本，其溶剂为95％乙醇。

优选地，步骤1)中，所述洗脱液的洗脱取样程序为：从洗脱开始前15min±10s至洗脱开始时，每隔3min±5s取样一次；从洗脱开始至洗脱进行60min±10s时，每隔5min±5s取样一次；从洗脱进行60min±10s至洗脱结束时，每隔10min±5s取样一次。