[发明专利]一种头孢菌素类亚砜的制备方法在审
| 申请号： | 202210570965.9 | 申请日： | 2022-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN115109076A | 公开（公告）日： | 2022-09-27 |
| 发明（设计）人： | 王瑞婷;努尔买买提·库达巴尔地;方睿;艾丽米热木·依力哈木;张海雷;木亚塞尔·阿布力米提;再依那提布·阿布来提;代嘉懿;康洪 | 申请（专利权）人： | 伊犁川宁生物技术股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/04 | 分类号： | C07D501/04;C07D501/12;C07D501/28 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 肖柯岑;全学荣 |
| 地址： | 835000 新疆维吾尔自治区伊犁哈萨克*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢菌素 亚砜 制备 方法 | ||
1.一种头孢菌素类亚砜的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
(1)式I所示头孢菌素类化合物在水中，氧化剂的作用下发生氧化反应得到式II所示头孢菌素类亚砜粗品溶液；
(2)加入还原剂将氧化剂灭活得反应液；
(3)反应液加酸结晶，或加式II所示头孢菌素类亚砜的反溶剂结晶得式II所示头孢菌素类亚砜；
反应式如下：
其中，R1为氢或乙酰氧基。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的氧化剂为双氧水、过氧乙酸或次氯酸钠；所述式I所示头孢菌素类化合物与氧化剂的用量比为1:(1～20)；优选为1:(2～10)。
3.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述氧化反应的温度为0～30℃，优选为5～20℃；反应时间为0.1～6天；优选为1～2天。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的还原剂为亚硫酸钠、硼氢化钠、连二亚硫酸钠或硫化钠；加入量为氧化剂摩尔质量的0.2～0.5倍。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述结晶的温度为2～35℃，优选为10～25℃。
6.如权利要求1或5所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)为加酸结晶，所述酸为盐酸、硫酸、乙酸或次氯酸或酸的水溶液，优选为盐酸水溶液，所述盐酸水溶液的浓度为2～40％。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)为加酸结晶，所述加酸结晶为加酸至pH为0.5～5，优选为1.0～3.5。
8.如权利要求1或5所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)为加式II所示头孢菌素类亚砜的反溶剂结晶，所述反溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯或异丙醇中的一种或两种以上的混合溶剂，优选为异丙醇和乙醇的混合溶剂，异丙醇和乙醇的体积比为1:(4～6)。
9.如权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述反溶剂的加入量为反应液体积的0.5～10BV，优选为1.2～5BV。
10.一种头孢菌素类亚砜产品，其特征在于，它含有式II所示化合物，所述式II所示化合物的含量不低于98.00％，优选为不低于98.50％；
其中，R1为氢或乙酰氧基。
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