[发明专利]一种利用微通道反应器连续合成烷基磷酸酯的方法及装置

说明书

本发明公开了一种利用微通道反应器连续合成烷基磷酸酯的方法及装置，涉及化工领域。通过在微型反应装置设置螺旋输送机实现了微型反应装置的固体进料，充分利用了微通道反应装置比表面积大，使得固体物料能够通过微通道反应装置提升反应效率，快速混合效果好，传热效果好，耐高温高压等特点，使得反应更充分、更可控，通过对微通道反应器反应温度以及反应时间的控制，使原料和产物的分布更加优化可控，通过检测计量泵的泵送压力并调节计量泵的流速可实现磷酸酯、固体五氧化二磷、催化剂和环氧乙烷按比例进入微通道反应器进行反应，大大减少了副反应的发生，实现了烷基磷酸酯连续、安全、高效、稳定生产，合成的烷基磷酸酯纯度得到显著提高。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种利用微通道反应器连续合成烷基磷酸酯的方法以及利用微通道反应器连续合成烷基磷酸酯的装置。

背景技术

烷基磷酸酯是一类重要的含磷添加剂，具有很好的抗磨性和抗氧化性，与硫系抗磨剂复合使用时具有良好的复合使用性能。同时，烷基磷酸酯在农药有机含磷缓蚀剂、塑料助剂、染料添加剂及阻燃剂的制备中占有非常重要的地位，是一类重要的精细化工中间体，在合成烷基磷酸酯时，主要以十二醇，五氧化二磷为原料进行反应，通过控制催化剂用量、催化剂的负载量、反应时间、加入蒸馏水量、温度确定最佳合成条件，还有将磷酸酯、五氧化二磷和环氧乙烷在催化剂的作用下聚合生成烷基磷酸酯低聚物的过程，再将烷基磷酸酯低聚物中残余的环氧乙烷、磷酸酯脱除，得到最终产品。合成烷基磷酸酯时，其反应剧烈并且在反应过程中会释放大量的热，而目前大多是通过传统间歇式反应釜来反应，其换热面积小，换热能力低，决定了其稳定控温效果差，“飞温”风险高；其装置死角多，工艺控制处于间歇波动式状态中，决定了其稳定性低，安全性差。微通道反应器是具有微结构的小型反应器的统称，与传统间歇式反应釜相比，微通道反应器具有体积小，比表面积大，易放大，过程连续，快速混合效果好，传热效果好，耐高温高压等特点，采用特定结构的连续流管式反应器可对反应物料的混合以及传质、传热过程进行有效控制，但目前微通道反应器仅应用于原料为液体的反应中，在合成烷基磷酸酯类涉及固体参与的反应对于目前的微型反应器还很难实现。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用微通道反应器连续合成烷基磷酸酯的方法及装置，解决现有传统间歇式反应釜式生产工艺换热能力低、稳定性低安全性差的问题。

第一方面，本发明提供一种利用微通道反应器连续合成烷基磷酸酯的方法，包括以下步骤：

S1：通过螺旋输送机将固体五氧化二磷送至第一微通道反应器；

S2：通过第一计量泵将磷酸酯送至所述第一微通道反应器；

S3：将所述固体五氧化二磷和所述磷酸酯在所述第一微通道反应器进行反应，得到第一液体中间物料；

S4：通过第二计量泵将所述第一液体中间物料送至第二微通道反应器；

S5：通过第三计量泵将环氧烷烃送至所述第二微通道反应器；

S6：将所述第一液体中间物料和所述环氧烷烃在所述第二微通道反应器进行反应，得到第二液体中间物料；

S7：通过第四计量泵将所述第二液体中间送至收集罐，进行减压精馏，收集馏分得到烷基磷酸酯。

在一些实施例中，所述磷酸酯包括磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯和甲基磷酸二甲酯中的任一种或几种。

在一些实施例中，所述环氧烷烃包括环氧乙烷、环氧丙烷和环氧戊烷中的任一种或几种。

在一些实施例中，所述步骤S2，通过第一计量泵将磷酸酯送至第一微通道反应器，包括：将所述磷酸酯与催化剂按比例混合，得到混合磷酸酯；将所述混合磷酸酯通过所述第一计量泵送至所述第一微通道反应器。