[发明专利]一种基于3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的染料及其制备方法在审
申请号: | 202210563528.4 | 申请日: | 2022-05-23 |
公开(公告)号: | CN115044226A | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 李万春;唐勇;李坚;俞春 | 申请(专利权)人: | 金塔县晋泰森新材料科技有限公司 |
主分类号: | C09B29/042 | 分类号: | C09B29/042;C09B29/09;C09B29/33;D06P1/16;D06P3/54 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 焦亚如 |
地址: | 735000 甘肃省*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 氨基 硝基苯 噻唑 染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料,其特征在于:以3-氨基-5-硝基苯并异噻唑为重氮组分;且所述偶合组分采用苯胺系化合物。
2.根据权利要求1所述的基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料,其特征在于:所述偶合组分包括:N,N-二乙酰氧乙基苯胺、N-乙基-N-苄基-3-甲基苯胺、N-乙基-N-氰乙基-3-甲基苯胺、N-乙基-N-(3-氯-2-丙醇基)-3-甲基苯胺、N-乙基-N-氰乙基苯胺、N-乙基-N-甲氧基羰基乙基苯胺、N-乙基-N-苯基羰基氧乙基苯胺、N-乙基-N-苯基羰基氧乙基-3-甲基苯胺、N-乙基-N-氰乙基氧乙基间甲苯胺、N-乙基-N-乙酰氧乙基间甲苯胺、N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺、N,N-二乙基间甲苯胺、N-氰乙基-N-苯甲酰氧乙基苯胺、N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺、N,N-二乙酰氧乙基间乙酰氨基苯胺、N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基苯胺、N,N-二甲氧碳酰乙基间乙酰氨基苯胺、N,N-二甲氧碳酰乙基苯胺、N,N-二甲氧基乙基间乙酰氨基苯胺、N,N-二甲氧碳酰甲基间乙酰氨基苯胺、N,N-二甲氧碳酰甲基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N,N-二乙基间乙酰氨基苯胺、N,N-二乙酰氧乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N,N-二甲氧基乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N-氰乙基-N-乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N-氰乙基-N-苄基苯胺、N-甲基-N-苄基苯胺、N,N-二氰乙基苯胺、N,N-二烯丙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N-乙基-N-氯乙基苯胺、N-乙基-N-羟乙基苯胺、N-乙基-N-氯乙基间甲苯胺、N-氰乙基-2-氯苯胺、N,N-二乙酰氧乙基间甲苯胺、N-乙基-N-甲酰氧乙基苯胺、3-氯-N,N-二乙酰氧乙基、N-丙酮基羰基乙基-N-苄基苯胺、N,N-二乙基-3-甲磺酰苯胺、N-乙基-N-甲氧基羰基甲基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N-乙基-N-苯基-β-丙氨酸甲酯、N,N-二乙基间丙酰胺基苯胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料,其特征在于:所述3-氨基-5-硝基苯并异噻唑以水为溶剂,以邻氰、硫氢化钠和双氧水为原材料。
4.根据权利要求3所述的基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料,其特征在于:所述3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的制备方法,包括如下步骤:a1,将水、邻氰基对硝基苯胺和四丁基溴化铵加入至反应釜,并升温至50℃,然后缓慢加入硫氢化钠进行硫代化反应;a2,将硫代化反应后的产物转移闭环釜中,在80-90℃和氮气的环境下,加入双氧水进行氧化反应,得到产物。
5.根据权利要求1所述的基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料,其特征在于:所述基于3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的染料的制备方法,包括:
步骤1,重氮化:b1,将硫酸加入至重氮釜内,并恒温加入3-氨基-5-硝基苯并异噻唑,持续搅拌至完全溶解;所述恒温的温度为25-65℃;b2,将亚硝酰硫酸加入至重氮锅内进行低温反应,并保温反应3h,得到重氮液,所述3-氨基-5-硝基苯并异噻唑与亚硝酰硫酸的摩尔比为1:1,所述亚硝酰硫酸配置成质量分数为40%的溶液使用;所述恒温反应的温度为0-5℃;
步骤2,偶合化:c1,将水、助剂和氨基磺酸加入至偶合釜中,并调节pH和温度后加入偶合组分打浆处理;所述助剂采用分散剂,所述氨基磺酸的加入量为偶合组分摩尔量的10%,打浆处理的温度不高于5℃,c2,将打浆处理后的溶液保持低温,并加入重氮盐反应,经压滤、水洗至中性,得到滤饼,即染料的含水滤饼,所述重氮盐的温度为0-5℃。
6.根据权利要求5所述的基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料,其特征在于:所述制备方法还包括精制处理,所述静置处理是将滤饼放入蒸馏水中大经处理,并加水调节pH为4-4.5,升温压滤,得到精制染料。
7.根据权利要求6所述的基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料,其特征在于:所述制备方法,还包括压滤,所述压滤将精制染料放入压滤机中洗涤,并吹风卸料处理,得到初产品,然后将初产品热水洗涤至中性,并吹风至无滴水,卸料得到产品。
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