[发明专利]一种负载型催化剂将对氯甲苯定向氯化合成2,4-二氯甲苯与3,4-二氯甲苯的方法有效
申请号: | 202210563193.6 | 申请日: | 2022-05-19 |
公开(公告)号: | CN114773146B | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | 李景林;陶文平;刘定华;王肖;王顺利;赵晓龙 | 申请(专利权)人: | 常州新东化工发展有限公司;南京工业大学 |
主分类号: | C07C17/12 | 分类号: | C07C17/12;C07C25/08;B01J29/40 |
代理公司: | 常州国洸专利代理事务所(普通合伙) 32467 | 代理人: | 林大伟 |
地址: | 213033 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 催化剂 甲苯 定向 氯化 合成 方法 | ||
1.一种负载型催化剂将对氯甲苯定向氯化合成2,4-二氯甲苯与3,4-二氯甲苯的方法,其特征在于具体合成步骤为:
(1)取四口烧瓶,加入对氯甲苯;
(2)取制备好的三氯化锑负载ZSM-5型分子筛催化剂;
(3)将三氯化锑负载ZSM-5型分子筛催化剂加入装有对氯甲苯的四口烧瓶中;
(4)将上述四口烧瓶放在油浴锅中,在通氯气的条件下加热搅拌反应6~6.5h后去除催化剂得到2,4-二氯甲苯与3,4-二氯甲苯;
所述三氯化锑负载ZSM-5型分子筛催化剂的制备步骤为:
将ZSM-5型分子筛研磨筛分至粒径为20-40目后,于马弗炉中500℃焙烧3~3.5h,得到分子筛载体;
称取10~12g分子筛载体加入到250mL三口瓶中,加入干燥的无水乙醇溶剂80~85mL,于N2保护下回流以除去恒量的水,冷却后加入4~4.2g无水SbCl3,在N2中回流3~3.5h,用稀碱液吸收反应过程中生成的HCl;
反应结束后趁热过滤,用无水乙醇洗涤﹑真空干燥﹑焙烧,得到ZSM-5型分子筛负载无水SbCl3负载型催化剂,置于干燥密封的锥形瓶中备用。
2.根据权利要求1所述的一种负载型催化剂将对氯甲苯定向氯化合成2,4-二氯甲苯与3,4-二氯甲苯的方法,其特征在于:所述对氯甲苯的加入量为95~105g,三氯化锑负载ZSM-5型分子筛催化剂的加入量为3~3.5g。
3.根据权利要求1所述的一种负载型催化剂将对氯甲苯定向氯化合成2,4-二氯甲苯与3,4-二氯甲苯的方法,其特征在于:所述的对氯甲苯使用前要经过4A分子筛预处理,去除原料中的水分。
4.根据权利要求1所述的一种负载型催化剂将对氯甲苯定向氯化合成2,4-二氯甲苯与3,4-二氯甲苯的方法,其特征在于:所述步骤(4)加热搅拌反应过程中通氯气的流量为7~10mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种负载型催化剂将对氯甲苯定向氯化合成2,4-二氯甲苯与3,4-二氯甲苯的方法,其特征在于:所述步骤(4)加热搅拌反应过程中加热温度为40~45℃。
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