[发明专利]氧化钴沉积碱改性污泥生物炭催化剂的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 202210558246.5 申请日: 2022-05-20
公开(公告)号: CN114917910B 公开(公告)日: 2023-06-20
发明(设计)人: 李宁;武冠韫;陈冠益;颜蓓蓓;程占军;林法伟;崔孝强 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: B01J23/75 分类号: B01J23/75;B01J37/08;B01J37/14;B01J35/10;C02F1/72;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司 11021 代理人: 樊晓
地址: 300354 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 氧化钴 沉积 改性 污泥 生物 催化剂 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种磺胺甲恶唑抗生素的降解方法,包括:

配置过硫酸盐氧化剂母液(PMS);

将氧化钴沉积碱改性污泥生物炭催化剂与磺胺甲恶唑母液相混合,超声混合均匀,超声后的混合液置于恒温水浴搅拌器中持续搅拌,预先吸附30min使体系达到平衡,吸附平衡后,将PMS加入至混合液中,开始催化降解反应;

其中,氧化钴沉积碱改性污泥生物炭催化剂的制备方法,包括:

S1、对污泥进行第一热解处理,得到第一生物炭;

S2、将所述第一生物炭与碱金属氢氧化物混合,对混合后的生物炭进行第一煅烧处理,然后进行酸洗和水洗,并干燥,得到第二生物炭;

S3、将第二生物炭分散在石英衬底上,用惰性气体作为载气,将钴源以脉冲模式沉积在第二生物炭上,得到负载钴源的生物炭;

S4、以脉冲模式供应臭氧,使其与生物炭负载的钴源发生反应生成氧化钴,得到氧化钴沉积碱改性生物炭前驱体;

S5、将所述氧化钴沉积碱改性的生物炭前驱体进行第二煅烧处理,得到氧化钴沉积碱改性污泥生物炭催化剂;

其中,将步骤S3和步骤S4循环进行多次来生成氧化钴。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤S3中,所述将钴源以脉冲模式沉积在第二生物炭上,包括:

钴源的脉冲模式为:钴源的脉冲时间t1→暴露等待时间t2→吹扫时间t3

其中,所述钴源的脉冲时间t1为0.1-1 s;

所述暴露等待时间t2为5-10 s;

所述吹扫时间t3为10-20 s。

3.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤S4中,所述以脉冲模式供应臭氧,使其与生物炭负载的钴源发生反应生成氧化钴,包括:

臭氧的脉冲模式为:臭氧的脉冲时间t4→暴露等待时间t5→吹扫时间t6

其中,所述臭氧的脉冲时间t4为1-5 s;

所述暴露等待时间t5为5-10 s;

所述吹扫时间t6为10-20 s。

4.根据权利要求3所述的方法,其中,

所述臭氧的体积浓度为:10-50%,所述臭氧的流量为10-50 sccm;

所述吹扫的气体包括:氮气,所述氮气吹扫气体的流量为:10-50 sccm。

5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述钴源包括以下任意一种:二茂钴、双(六氟乙酰丙酮)钴。

6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述对污泥进行第一热解处理,得到第一生物炭:

所述第一热解温度为:500-1000℃;

所述第一热解升温速率为:2-10 ℃/min;

所述第一热解的时间为:1-5 h。

7.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤S2中对第一生物炭进行碱处理的条件包括:

所述碱金属氢氧化物与所述第一生物炭的质量比为1:1-3:1;

所述第一煅烧温度为:500-700℃;

所述第一煅烧的升温速率为:5-10 ℃/min;

所述第一煅烧的时间为:30-60 min。

8.根据权利要求1所述的方法,其中,生物炭前驱体进行第二煅烧处理的条件包括:

所述第二煅烧温度为:400-800℃;

所述第二煅烧的升温速率为:2-10 ℃/min;

所述第二煅烧的时间为:1-5 h。

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