[发明专利]一种镍锗蛇纹石复合材料的制备方法及在电催化中的应用

权利要求书

1.一种镍锗蛇纹石复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：Mo₂N制备：将 (NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O与分散液混合均匀，然后研磨至液体挥发完全；将粉末置入石英管放入马弗炉，先抽真空排出材料内部空气，再通入氨气，设定升温速率为5-10℃/min，温度升高到600-900℃后保持恒温4-6h，之后自然冷却到室温，关闭马弗炉，冷却后将制备好的粉末从石英管中取出，得到Mo₂N；

步骤2：Na₂GeO₃制备：将GeO₂和Na₂CO₃与分散液混合均匀，GeO₂和Na₂CO₃的摩尔比为1∶（0.9-1.2），然后研磨至液体挥发完全；将研磨均匀的粉末置入刚玉坩埚，于马弗炉中煅烧，设定升温速率为5-10℃/min，温度升高到850-950℃后保持恒温5-14h，之后自然冷却到室温，关闭马弗炉，冷却后将制备好的粉末从刚玉坩埚中取出，得到Na₂GeO₃；步骤2和步骤1中所用的分散液相同，所述的分散液是乙醇或水或乙醇和水的混合液；

步骤3：将步骤1制得的Mo₂N溶于去离子水中进行磁力搅拌和超声分散处理，去离子水的用量按0.25-3mmoL的Mo₂N需要30mL去离子水计，并在常温下搅拌0.5-2小时；再加入制备好的0.08-0.12moL/L的Na₂GeO₃溶液，Na₂GeO₃溶液的加入量按Mo₂N和Na₂GeO₃的摩尔比为（0.25-4）∶2计，继续搅拌0.8-1.2h；缓慢加入制备好的0.1-0.2moL/L的含镍的可溶性盐溶液继续搅拌0.5-2h，含镍的可溶性盐溶液的加入量按Na₂GeO₃与含镍的可溶性盐的摩尔比为2∶（2.5-3.5）计；将所得悬浮液置入聚四氟乙烯内胆中，用不锈钢水热反应釜密封好，在水热箱中80-180℃，保持4-24h；步骤3中所述含镍的可溶性盐是NiCl₂、NiSO₄、 Ni(NO3)₂、 Ni(CH₃COO) ₂以及这些盐对应的含结晶水的化合物；

步骤4：将水热反应后的产物，固液分离后将固体产物收集起来，并用水和乙醇分别洗涤；将洗涤过后的物质烘干得到Mo₂N/Ni₃Ge₂O₅(OH)₄材料，即镍锗蛇纹石复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种镍锗蛇纹石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4中，固液分离的方式是过滤或离心分离。

3.根据权利要求1或2所述的一种镍锗蛇纹石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4中，烘干的条件是50-100℃恒温烘干。

4.根据权利要求1或2所述的一种镍锗蛇纹石复合材料的制备方法，其特征在于：分散液用量按1-2mmoL待分散物质加入3-10mL分散液计。

5.根据权利要求1-4中任一项所述方法制备的镍锗蛇纹石复合材料应用于电催化中。