[发明专利]一种抗氧剂1098的合成工艺

说明书

本发明公开了一种抗氧剂1098的合成工艺，包括以下步骤：包括以下步骤：S1、以β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯(3,5‑甲酯)和1,6‑己二胺为反应原料，再加入催化剂1；S2、向反应瓶中加入季戊四醇及催化剂2；S3、将上述S1中的抗氧剂1098母液与S2中的目标产物进行混合搅匀后，经减压蒸馏分离，并得到滤液；S4、将上述滤液降温至1‑4℃，体系内析出晶体，经离心分离和干燥得到抗氧剂1098，包装处理得到抗氧剂1098(N，N'‑双‑(3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酰基)己二胺)成品；本发明合成过程中对流程中的甲苯进行回流利用，减少材料的损耗，降低成本，工艺流程周期短，速度快，产率高，成本低。

技术领域

本发明涉及抗氧剂加工技术领域，尤其涉及一种抗氧剂1098的合成工艺。

背景技术

抗氧剂不仅能延长聚烯烃材料的使用寿命，还能提高其使用价值。(N，N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺为抗氧剂Irganox1098，是由原瑞士Ciba-Geigy公司研发的高分子量受阻酚类抗氧剂，具有受阻酚和受阻胺类抗氧剂的双重功能，其热稳定性和抗析出性良好，是一种优良的高分子材料用抗氧剂和热稳定剂，主要用于聚酰胺和聚缩醛，也可用于聚烯烃、聚醋，天然或合成橡胶，以及其它对热氧化敏感的高分子化合物。抗氧剂Irganox1098 的外观为白色晶体，熔点157-162℃，透光率指标为97％(425nm)和99％(500nm)，是一种低毒、无污染高分子材料用抗氧剂。

现有技术中以缩合反应中酰胺化缩合制备抗氧剂1098，通过 2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯加成合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)，3,5-丙酸甲酯再与1,6-己二胺进行氨解反应得到抗氧剂1098。但是，采用现有的方式制备的抗氧剂1098收率较低，原料浪费较多，因此，我们提出了一种抗氧剂1098 的合成工艺用于解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种抗氧剂1098的合成工艺。

一种抗氧剂1098的合成工艺，包括以下步骤：

S1、以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(3,5-甲酯) 和1,6-己二胺为反应原料，再加入催化剂1，并通入惰性气体，在 110℃条件下，在甲苯中反应30-60min，反应过程中从体系分离生成的甲醇，得到抗氧剂1098母液；

S2、向反应瓶中加入季戊四醇及催化剂2，悬浮液加热搅拌至 35-45℃，逐渐滴入三氯化磷并置入反应釜反应，以得到料液；

在50-60℃，向料液中逐渐滴入2，4-二叔丁基苯酚的甲苯溶液，在3-5h内滴完，于真空条件下继续保温8-10h，减压蒸馏回收甲苯，加入溶剂洗涤并使产品结晶，冷却至室温，离心、干燥，得到目标产物；

S3、将上述S1中的抗氧剂1098母液与S2中的目标产物进行混合搅匀后，经减压蒸馏分离，并得到滤液；

S4、将上述滤液降温至1-4℃，体系内析出晶体，经离心分离和干燥得到抗氧剂1098，包装处理得到抗氧剂1098(N，N'-双-(3- (3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺)成品。

优选的，所述S1中的催化剂1为四异丙基钛酸酯催化剂或哌啶催化剂，S2中的催化剂2为三乙胺催化剂或二甲胺催化剂。

优选的，所述S1中的惰性气体为氦气、氖气或氙气中的一种。

优选的，所述季戊四醇及催化剂2的摩尔质量比为3:(1-3)。

优选的，所述季戊四醇及催化剂2的摩尔质量比为3:2。

优选的，所述三氯化磷在1-3h滴毕，且反应釜中的反应温度为 40-50℃，反应时间为8-10h。