[发明专利]外加活化剂提高三乙基铝生产效率的方法有效
申请号: | 202210548114.4 | 申请日: | 2022-05-18 |
公开(公告)号: | CN115304631B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
发明(设计)人: | 李维亚;唐伟杰;张扬 | 申请(专利权)人: | 诺力昂化学品(嘉兴)有限公司 |
主分类号: | C07F5/06 | 分类号: | C07F5/06 |
代理公司: | 浙江永鼎律师事务所 33233 | 代理人: | 阮玉欣 |
地址: | 314201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 外加 活化剂 提高 乙基 生产 效率 方法 | ||
1.一种外加活化剂提高三乙基铝生产效率的方法,其特征在于,包括以下步骤:
反应釜(1)中加入三乙基铝母液,在三乙基铝母液中加入含钛铝粉和钠钾合金活化剂,通过循环油浴升温至100-120℃,然后通入高压氢气,使反应压力上升至95-120 bar,并在恒压下继续通入氢气完成氢化反应;
完成氢化反应后,将反应釜(1)升温至40-70℃,向反应釜(1)内通入乙烯,控制恒定压力为10-15 bar,直至完成乙基化反应得到粗制三乙基铝产品;
所得粗制三乙基铝产品经过精馏提纯;
三乙基铝母液中加入的钠钾合金活化剂与铝粉的摩尔比为0.5%~1.5%;
所述钠钾合金活化剂中钠和钾的质量比为22:78,熔点为-12.6℃。
2.如权利要求1所述的一种外加活化剂提高三乙基铝生产效率的方法,其特征在于:所述三乙基铝母液与铝粉的质量比为100:5 – 50:5。
3.如权利要求1所述的一种外加活化剂提高三乙基铝生产效率的方法,其特征在于,所述钠钾合金活化剂的合成方法为:将带有磁力转子的烧瓶置于密闭环境中,向烧瓶中加入设定量的钠和钾,加热至40℃停止加热,并不断搅拌直至烧瓶内形成银白色液体。
4.如权利要求1所述的一种外加活化剂提高三乙基铝生产效率的方法,其特征在于:以质量比计,所述含钛铝粉中的钛含量为0.1-0.3%。
5.如权利要求1所述的一种外加活化剂提高三乙基铝生产效率的方法,其特征在于:所述反应釜(1)置于密闭环境中,控制反应物中水氧含量低于1ppm。
6.如权利要求1所述的一种外加活化剂提高三乙基铝生产效率的方法,其特征在于:所述反应釜(1)分别连接用于氢气进料的氢气管道(4)、用于乙烯进料的乙烯管道(5)和用于放空的排空管(6),并且钠钾合金储存罐(2)通过活化剂进料管(7)连接反应釜(1)用于通入钠钾合金活化剂。
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