[发明专利]一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法

说明书

本发明涉及一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法，包括如下步骤：将酯化塔集成于反应釜上端并相互连通,且在酯化塔内预置有波纹填料；酯化塔和反应釜的整体高度为5‑15m，酯化塔的高度为反应釜高度的2‑3倍，反应釜的横截面积为酯化塔的3‑5倍；将液态的棕榈酸预先通入到反应釜内，在达到反应预设量时停止进料，将汽态异丙醇从液态棕榈酸液面下方沿斜向下的方向喷放进反应釜内，进而搅动翻腾反应釜内的液态棕榈酸使其均匀并与其进行反应；反应生成液态棕榈酸异丙酯，酯化塔设有的隔离区内的除雾网阻隔下液态棕榈酸异丙酯，液态棕榈酸异丙酯向下流回反应釜内，除雾网容许未反应完汽态异丙醇和反应生成的共沸物通过，然后排出酯化塔外。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法。

背景技术

目前在对酯化物进行制备时，通常都是由酸类化合物和醇类化合物在催化、加热等其他条件下反应制得，例如，脂肪酸与烷基醇（甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等）在催化剂的作用下，加热时发生酯化反应，产物脱水后生成脂肪酸酯。棕榈酸和异丙醇在硫酸催化的作用下受热酯化，产物脱水后获得棕榈酸异丙酯。

现有的脂肪酸酯生产的过程如下：以棕榈酸异丙酯合成为例，在带搅拌的搪瓷反应釜中投入棕榈酸、异丙醇、催化剂，然后加热升温，保持釜内温度在90℃左右并不断搅拌，酯化反应生成的水与异丙醇形成共沸物（水含量12.1%，异丙醇87.9%），为了保证反应物的转化率需将共沸物移出反应釜，脱除水分后无水异丙醇重新进入反应釜参与反应，如此反复循环，直至反应釜内游离的棕榈酸含量小于0.5%。而后停止加热，整个反应的总时长为8h左右。最后将粗酯经过碱炼、水洗、干燥、脱色等工序处理之后得到产物成品，整个生产过程耗时16h以上。

在反应过程中，由于反应釜容器体积较小，先后加入到反应釜容器中的液态棕榈酸需要不断的进行搅拌才能保证混合均匀和充分反应，由此造成的能耗较高，而且在反应过程中需要不断地将共沸物移出反应釜后进行处理后再加入到反应釜中继续反应，由此造成的生产效率也较差。专利号为CN201710031250.5的发明专利中公开了一种棕榈酸异辛酯循环生产加工系统，通过将两种液体反应物通入到反应罐内通过叶片搅拌的方式进行反应，而在反应结束后再采取蒸馏的方式将异辛醇蒸馏出并回收利用，其整体反应时间较长，且反应结束时再回收也延长了生产的时间。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法，通过反应釜和酯化塔的集成提高了反应的容积也使得反应能够多次进行并且连续进行，且在反应过程中就可将汽态异丙醇和汽态共沸物排出回收，不仅可缩短反应时间也可提高生产效率。

为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法，包括如下步骤：

S1、设备制定：将酯化塔集成于反应釜上端并相互连通,且在酯化塔内预置有波纹填料；酯化塔和反应釜的整体高度为5-15m，酯化塔的高度为反应釜高度的2-3倍，反应釜的横截面积为酯化塔的3-5倍；

S2、反应前准备：将液态的棕榈酸预先通入到反应釜内，在达到反应预设量时停止进料，并将反应釜釜底的液态棕榈酸由循环导料系统导引至酯化塔内设有的波纹填料上方后使其下落流回反应釜内以形成循环导料；同时将存放在储料室内的液态的异丙醇导入加热器内加热使之汽化形成汽态异丙醇；

S3、初反应：将汽态异丙醇从液态棕榈酸液面下方沿斜向下的方向喷放进反应釜内，进而搅动翻腾反应釜内的液态棕榈酸使其均匀并与其进行初反应；

S4、二次反应：未反应完的汽态异丙醇上升至酯化塔内从波纹填料经过并与从波纹填料中向下流经的液态棕榈酸充分接触在酯化塔中的酯化区进行二次反应；