[发明专利]一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法，其特征在于，包括具体如下步骤：

1）称取一定量的间苯二酚和硼酸、量取一定量的甲醛和去离子水于微波管中，再向其中滴加一定量的碱性溶液将微波管中的溶液pH值调到8-10；搅拌30 min使溶液中各组分充分混合；

2）将微波管置于微波仪中，在反应一定的时间之后，微波管中的溶液凝固为红色果冻状固体，得到硼掺杂酚醛树脂；

3）将硼掺杂酚醛树脂置于冷冻干燥机于一定温度下冷冻干燥处理；

4）待硼掺杂酚醛树脂冷冻干燥结束后，将其置于管式炉中在氮气气氛保护下高温碳化处理，待碳化处理结束后即得硼掺杂碳气凝胶，将其取出后用研钵进行研磨处理；

5）称取一定量的钌盐与硼掺杂碳气凝胶于研钵中，加入少量无水乙醇使其进一步混合均匀，研磨混合均匀之后将其加入坩埚，将坩埚置于管式炉中于氮气保护下高温热解处理，待其降温之后将坩埚取出即得钌基硼掺杂碳气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法，其特征在于1）步骤中的硼酸、间苯二酚、甲醛和去离子水的质量比为

0.7-0.9:15-25:30-40:90-110。

3.根据权利要求1所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法，其特征在于1）步骤中所述的碱性溶液是浓度为1M的NaOH溶液。

4. 根据权利要求1所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法，其特征在于2）步骤中的微波仪设定为温度80℃、时长25 min、功率100 W；3）步骤中冷冻干燥的处理温度为-58℃，冷冻干燥时间为12 h。

5. 根据权利要求1所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法，其特征在于4）步骤中管式炉碳化温度为800℃、碳化时间为3 h，升温速率为5℃/min。

6.根据权利要求1所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法，其特征在于5）步骤中使用的钌盐为三氯化钌、三三苯基膦二氯化钌、乙酰丙酮钌以及醋酸钌中的一种；钌盐与硼掺杂碳气凝胶的质量比为1~10:100。

7. 根据权利要求1所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法，其特征在于5）步骤中管式炉的热解温度为400-800℃，热解时间为3 h，升温速率为5℃/min。

8.一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂在电解重水中应用，其特征在于，所述钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得。

9. 根据权利要求8所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂在电解重水中的应用，其特征在于电解过程在一个单槽电解池中进行，采用三电极电解体系，将所述催化剂涂覆在碳布上制得的复合电极作为工作电极，以石墨棒作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以1 mol/L浓度的NaOD重水溶液作为电解液，进行电化学析氘反应。

10.根据权利要求9所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂在电解重水中应用，其特征在于所述工作电极的制备方法为：将催化剂加入杜邦nafion溶液和无水乙醇的混合液中，超声将溶液分散均匀，并将混合液涂覆在碳布上，最后在红外烘灯中烘干即得到工作电极；所述Nafion溶液和无水乙醇的体积比为0.5~2:9，优选为1:9。