[发明专利]一种用于氧化锌纳米粒子稳定配体的偶氮类小分子的合成方法

权利要求书

1.一种用于纳米粒子稳定配体的偶氮类小分子的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将4-苯偶氮基苯酚、碳酸钾和N,N-二甲基甲酰胺在惰性气体保护下加入N-(6-溴己基)邻苯二甲酰亚胺，体系在搅拌下加热，反应结束后将所得悬浮液放置在分液漏斗中并加入有机溶剂和水分液，水相再用有机溶剂萃取，合并有机相，再分别用碱液和水洗有机相，干燥、过滤、减压浓缩，得到中间产物白色固体；

2)将第1)步中得到的中间产物白色固体溶解在醇溶液中，体系加热回流并加入水合肼，混合物先变为无色，然后形成白色沉淀，继续搅拌回流，旋干，加入有机溶剂、水和碱液，分离有机相，水相再用有机溶剂萃取，合并有机相，再分别用碱液和水洗有机相，干燥、过滤、减压浓缩，柱层析纯化，得到淡黄色产品AZO-NH₂；

3)以二乙基锌为前驱体，两当量第2)步得到的AZO-NH₂为配体制备出氧化锌纳米粒子。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中，所合成的中间产物的结构式如式1所示：

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中，所合成的AZO-NH₂结构式如式2所示：

4.如权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中，化合物4-苯偶氮基苯酚和N-(6-溴己基)邻苯二甲酰亚胺的摩尔用量比为1：1到1.5：1之间。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中，化合物N-(6-溴己基)邻苯二甲酰亚胺和碳酸钾的摩尔比为1：2。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中，在合成步骤1)中，反应在120℃下搅拌进行，所得悬浮液在分液时添加乙酸乙酯、氯仿和水(有助于分层)，有机相合并后用饱和氢氧化钠溶液进行洗涤。

7.如权利要求1或2或3或5或6所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中，在分离有机相前要缓慢滴加碱液，使得溶液pH大于10。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中，柱层析纯化所用洗脱剂为二氯甲烷和甲醇、或三氯甲烷和甲醇的混合溶剂，并加入氨水平衡体系。