[发明专利]一种阻燃疏水剂的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及一种阻燃疏水剂的制备方法及应用，制备方法：首先将油酸与溴反应后进行水解处理得到中间产物I，然后将中间产物I与三氯氧磷反应生成中间产物II，最后将中间产物II与苯酚或苯甲醇反应形成中间产物III后，对中间产物III进行水解处理制得阻燃疏水剂，其中，油酸与溴的摩尔比为1:1~1.1，油酸与三氯氧磷的摩尔比为1:1.3~1.5，油酸与苯酚或苯甲醇的摩尔比为1:1~1.2；应用：将阻燃疏水剂溶于溶剂中得到阻燃疏水整理液后，通过轧‑烘‑焙法改性聚酯纤维制品得到阻燃疏水聚酯纤维制品。本发明的阻燃疏水剂同时具备较高的阻燃功能和疏水功能，且为无卤无氟环保型多功能整理剂，应用前景广泛。

技术领域

本发明属于纺织品功能改性技术领域，涉及一种阻燃疏水剂的制备方法及其应用，特别涉及一种阻燃疏水剂的制备方法及其阻燃疏水改性聚酯纤维制品的方法。

背景技术

涤纶纤维高温下以自由基同步交联机理进行裂解。受热分解产生许多热量、低分子烟雾和可燃性物质。为了提高涤纶纤维制品的阻燃性能，近年来已经开发出多种类型的阻燃剂，其中应用最多的为含卤阻燃剂。但卤素阻燃剂在燃烧过程中会释放出卤化氢等有毒气体并伴随着浓烟，给人们的身心健康及生态环境带来危害。目前商业化的环状磷酸酯阻燃剂可提高涤纶纤维制品的阻燃性能，但存在发烟量大的缺点，而火灾中的烟雾释放会阻碍逃生者的视线，造成恐慌，烟雾中的有毒气体也会导致人体休克，错失逃生机会。因此，亟需开发新型、无卤、抑烟的涤纶纤维制品阻燃技术。

另一方面，具有单一阻燃功能的涤纶纤维制品已经难以满足不同领域的复杂需求，如何赋予阻燃涤纶纤维织物多功能，如疏水等，也获得越来越多的关注和研究。研究制备兼具阻燃和疏水功能的涤纶纤维织物将有效阻止污渍和水溶液对织物阻燃功能的破坏，并提高阻燃织物的使用寿命，进一步促进涤纶纤维制品在防护服、家具装饰、户外包装等诸多领域的实际应用。且该类纺织产品常经受水洗处理，因此对功能纺织品的耐水洗性能要求较为严格。开发耐水洗的阻燃疏水涤纶纤维制品极为重要。

现有技术公开了一些兼具阻燃性能和疏水性能的化合物，例如文献（含磷型聚合甘油脂肪酸酯阻燃增塑剂的制备与应用[J]. 林产化学与工业, 2016, 36(1):77-84.）公开的含磷型聚合甘油脂肪酸酯阻燃增塑剂，然而这些化合物与聚酯纤维制品的结合力有限，难以通过后整理法制得耐水洗的阻燃疏水改性聚酯纤维制品。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种阻燃疏水剂的制备方法及其应用。

本发明拟通过设计一种同时含磷阻燃元素、疏水链段和苯环酯端基的化合物从以下三方面解决现有技术存在的问题：

（1）阻燃疏水剂中的疏水链段可在高温焙烘条件下通过相似相溶原理与涤纶产生结合；

（2）阻燃疏水剂中的苯环酯端基结构与涤纶的大分子链段结构相似，容易进入涤纶纤维内部并产生较好的结合；

（3）阻燃疏水剂中的疏水链段可与苯环酯端基结构相互配合，形成了一种区别于线性链的更大的锤子结构，该结构进入涤纶纤维内部后，可卡嵌在涤纶纤维内部，使得整体结构更难与涤纶纤维分离，即苯环酯端基锤子结构能够发挥卡点作用，虽然疏水线性长链能够与涤纶纤维产生结合，但是仍可与涤纶纤维发生相对滑移，引入苯环酯端基锤子结构后疏水链段就难以发生滑移，能够与涤纶纤维产生更紧密的结合。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种阻燃疏水剂的制备方法，首先将油酸与溴反应后进行水解处理得到中间产物I，然后将中间产物I与三氯氧磷反应生成中间产物II，最后将中间产物II与苯酚或苯甲醇反应形成中间产物III后，对中间产物III进行水解处理制得阻燃疏水剂，其中：

油酸与溴的摩尔比为1:1~1.1，溴稍微过量，可以保证油酸酯中的不饱和双键完全反应，水解反应使得加成的溴置换成羟基；

油酸与三氯氧磷的摩尔比为1:1.3~1.5，三氯氧磷稍微过量，保证中间产物I分子中的羟基和羧基完全参与反应；