[发明专利]一种二溴乙烷微通道高效合成工艺

说明书

本发明涉及一种二溴乙烷微通道高效合成工艺。先将液溴注入预热器内形成溴蒸气；再将溴蒸气与乙烯注入微通道反应器内进行反应，实现气相均相反应；控制反应停留时间、反应温度和压力；最后在微通道反应器出口处收集完成液，得到1，2‑二溴乙烷。本发明采用预热器将液溴转化为溴蒸气，形成气相均相反应，提高传质能力，增大反应接触面积，反应时间缩短至分钟级，提高了反应的效率。此外，合成反应在无催化剂的条件下进行，减小了生产成本，同时使液溴的转化率最高达到了100％，制备得到的1，2‑二溴乙烷的含量最高达到了99.8％，收率最高达到了98.5％。同时在微通道反应器内进行合成反应可以实现连续化生产，且生产过程安全可控。

技术领域

本发明属于有机合成应用技术领域，具体地，涉及一种二溴乙烷微通道高效合成工艺。

背景技术

1,2-二溴乙烷是一种无色液体，具有挥发性，有毒，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿和丙酮等有机溶剂。1，2-二溴乙烷性质稳定，是一种应用广泛的化学工业原料，常与四乙基铅同时加在汽油中，可使燃烧后产生的氧化铅变为具有挥发性的溴化铅，从内燃机中排出。用作脂肪、油、树脂等的溶剂，谷物和水果等的杀菌剂，木材的杀虫剂等。还常应用于医药中间体的合成，如它可以作为2-溴乙基磺酸钠合成的上游原料。1，2-二溴乙烷可由乙烯与溴加成制得，其合成工艺是目前研究的热点。本发明提供一种高效的合成1,2-二溴乙烷的工艺方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二溴乙烷微通道高效合成工艺，解决现有的合成1，2-二溴乙烷反应不完全，反应速率慢的技术问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种二溴乙烷微通道高效合成工艺，包括以下步骤：

步骤一，将溴素注入预热器内形成溴蒸气；

步骤二，将溴蒸气与乙烯注入微通道反应器内进行反应；控制反应停留时间为0.1-10min，反应温度为20-150℃，压力为0.1-1.0MPa；

步骤三，在微通道反应器出口处收集完成液，得到1，2-二溴乙烷。

进一步地，步骤一中的溴素为纯液溴。

进一步地，步骤一中预热器的温度为55-150℃。

进一步地，步骤二中微通道反应器的内径为0.1-20mm。

进一步地，步骤二中将溴蒸气与乙烯注入微通道反应器内进行反应包括：

先向微通道反应器内通入1-5min的氮气,再将乙烯注入微通道反应器内，当乙烯充满微通道反应器时，将溴蒸气注入微通道反应器内进行反应。

进一步地，溴蒸气注入微通道反应器内的流量为10-30mL/min；乙烯注入微通道反应器内的流量为100-300mL/min；溴蒸气与乙烯的摩尔比为1:1。

本发明的有益效果：

本发明采用预热器将液溴转化为溴蒸气，形成气相均相反应，提高传质能力，增大反应接触面积，反应时间缩短至分钟级，大大提高了反应的效率。

本发明提供的一种二溴乙烷微通道高效合成工艺可以在无催化剂的条件下进行反应，减小了生产成本，同时液溴的转化率最高达到了100％，制备得到的1，2-二溴乙烷的含量最高达到了99.8％，收率最高达到了98.5％。

此外，本发明提供的一种二溴乙烷微通道高效合成工艺在微通道反应器内可以实现连续化生产，且生产过程安全可控。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。