[发明专利]一种高密度氨基聚合物修饰氧化石墨烯吸附剂及其制备方法与应用在审
| 申请号: | 202210529505.1 | 申请日: | 2022-05-16 |
| 公开(公告)号: | CN115041154A | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
| 发明(设计)人: | 杨延钊;孙茜 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | B01J20/30 | 分类号: | B01J20/30;B01J20/20;B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/22 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 韩献龙 |
| 地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高密度 氨基 聚合物 修饰 氧化 石墨 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高密度氨基聚合物修饰氧化石墨烯吸附剂,其特征在于,所述吸附剂是以多巴胺和聚乙烯亚胺为改性剂,通过二次修饰的方法合成的含有高氨基密度的功能化石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述高密度氨基聚合物修饰氧化石墨烯吸附剂,其特征在于,包括以下条件中的一项或多项:
i、所述高密度氨基聚合物修饰氧化石墨烯吸附剂的微观形貌为:具有粗糙表面的片层结构;
ii、所述高密度氨基聚合物修饰氧化石墨烯吸附剂的N含量为20-25wt%;
iii、所述高密度氨基聚合物修饰氧化石墨烯吸附剂的比表面积为15-20m2/g。
3.如权利要求1或2任意一项所述高密度氨基聚合物修饰氧化石墨烯吸附剂的制备方法,包括步骤:
将氧化石墨烯粉末分散于弱碱性缓冲溶液中,加入多巴胺,经反应得到含有聚多巴胺修饰氧化石墨烯的反应液;加入戊二醛水溶液和聚乙烯亚胺水溶液,经反应、离心、洗涤、干燥得到高密度氨基聚合物修饰氧化石墨烯吸附剂。
4.根据权利要求3所述高密度氨基聚合物修饰氧化石墨烯吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下条件中的一项或多项:
i、弱碱性缓冲溶液为Tris-HCl缓冲溶液;优选的,Tris-HCl缓冲溶液中Tris的浓度为5-20mmol/L,pH为7-9;氧化石墨烯粉末的质量(mg)和弱碱性缓冲溶液(mL)的体积比为1.5-2.5:1;
ii、分散方法为:室温超声处理1-3小时;
iii、加入多巴胺后的反应温度为室温,反应时间为20-30小时,优选为24小时。
5.根据权利要求3所述高密度氨基聚合物修饰氧化石墨烯吸附剂的制备方法,其特征在于,多巴胺和氧化石墨烯的质量比为1:0.5-9,优选为1:1-8,最优选为1:2。
6.根据权利要求3所述高密度氨基聚合物修饰氧化石墨烯吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下条件中的一项或多项:
i、聚乙烯亚胺水溶液的质量浓度为40-60%;聚乙烯亚胺水溶液和氧化石墨烯的质量比为8-12:1,优选为10:1;
ii、聚乙烯亚胺的数均分子量为60000-80000;
iii、戊二醛水溶液的浓度为20-30%;戊二醛水溶液的体积(mL)和聚乙烯亚胺水溶液的质量(g)比为1.5-2.5:1。
7.根据权利要求3所述高密度氨基聚合物修饰氧化石墨烯吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下条件中的一项或多项:
i、加入戊二醛水溶液和聚乙烯亚胺水溶液后,反应温度为室温,反应时间为15-25小时,优选为18小时;
ii、所述洗涤是使用去离子水洗涤;所述干燥方法为冷冻干燥。
8.如权利要求1或2任意一项所述高密度氨基聚合物修饰氧化石墨烯吸附剂的应用,应用于吸附重金属Cr(VI)。
9.根据权利要求8所述高密度氨基聚合物修饰氧化石墨烯吸附剂的应用,其特征在于,吸附剂应用于吸附重金属Cr(VI)的方法,包括步骤:
(1)调节含Cr(Ⅵ)溶液的pH值;
(2)将吸附剂分散于步骤(1)的含Cr(VI)溶液中,充分混合接触,吸附剂吸附含Cr(VI)溶液中的Cr(VI),从而实现含Cr(VI)溶液中Cr(VI)的去除。
10.根据权利要求9所述高密度氨基聚合物修饰氧化石墨烯吸附剂的应用,其特征在于,包括以下条件中的一项或多项:
i、步骤(1)中,调节含Cr(VI)溶液的pH为1~10,优选pH为2;
ii、步骤(1)中,调节pH值所用的试剂为盐酸或氢氧化钠;
iii、步骤(2)中,吸附剂的质量与含Cr(VI)溶液的体积比为0.1~1.0:1g/L;
iv、步骤(2)中,吸附温度为30~55℃,吸附时间为120-200min,优选为180min;
v、步骤(2)中,吸附是在振荡条件下进行,振荡速率为200-250rpm/min,优选为220rpm/min;
vi、步骤(2)中,吸附剂吸附完毕后,还包括将吸附剂和溶液分离的步骤。
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