[发明专利]一种饮用水中23种苯酚类消毒副产物的同步定量分析方法

说明书

本发明涉及一种饮用水中23种苯酚类消毒副产物的同步定量分析方法。本发明针对饮用水中23种常见的酚类DBPs，通过对比pH、萃取溶剂对酚类DBPs的影响，优化23种苯酚类DBPs的前处理流程。通过优选毛细管色谱柱、进样口温度、升温程序和23种苯酚类DBPs的特征离子，建立起23种苯酚类DBPs的选择离子(SIM)分析方法。本方法可快速、高效、精准的测定饮用水中23种苯酚类DBPs的浓度。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种饮用水中23种苯酚类消毒副产物的同步定量分析方法。

背景技术

为了控制介水疾病的传播，消毒工艺是饮用水处理过程中的必要工艺。然而在消毒过程中，消毒剂会与水中的天然有机物、人造化学品以及溴碘离子反应生成消毒副产物(DBPs)，包括三卤甲烷、卤乙酸、卤代醛酮等脂肪族消毒副产物。近年来，随着仪器分辨率的提高，饮用水中许多痕量的芳香族消毒副产物也被识别了出来。苯酚类消毒副产物是典型的芳香族消毒副产物，其在饮用水中具有高毒性的同时也具有大量的异构体，目前在饮用水中常见的苯酚类DBPs高达23种。因此，建立准确检测饮用水中23种苯酚类DBPs的分析方法，对于保护饮用水安全和相关标准的构建具有重要意义。

目前苯酚类DBPs的分析方法所涵盖的种类非常有限，大部分仅研究几种苯酚类DBPs。孙剑奇等人发表了《毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种微量的挥发酚》的研究论文，在该研究中仅包含4种酚类DBPs。方志青等人发表了《衍生气相色谱法测定饮用水中4种酚类污染物》，在该研究中，同样只包含四种酚类DBPs。因此，目前同时检测大量的酚类DBPs仍缺乏科学可靠的分析方法。并且针对苯酚类DBPs的前处理方法，在pH值选择、萃取溶剂以及余氯淬灭剂的选择上，尚缺乏系统性研究。另外，现有研究主要使用气相色谱-微电子捕获器进行检测(GC-ECD)饮用水中含有数以千计的污染物，但很多污染物极性和结构相识，因而在同样的保留时间会有多种物质，且GC-ECD没有质谱，更容易出现假阳性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种饮用水中23种苯酚类消毒副产物的同步定量分析方法，相比于现有的分析方法，本发明涵盖了饮用水中常见的22中苯酚类DBPs，并且在样品前处理程序中优先了pH、萃取溶剂和余氯淬灭剂，使得方法具有更高的样品回收率和更好的准确性。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的第一个目的在于提供一种饮用水中23种苯酚类消毒副产物的同步定量分析方法，包括以下步骤：

(1)取饮用水的水样，加余氯淬灭剂进行淬灭，再加入硫酸钠和同位素取代替代物2-氯苯酚-d4(购于北京百灵威科技有限公司)，采用有机溶剂萃取23种苯酚类DBPs，制备样品溶液；其中硫酸钠的作用是用于降低目标化合物在水中的溶解度，增加提取效率，同位素取代的替代物的作用是用于监测反应体系的回收率；

(2)以23种苯酚类DBPs为标准品，用有机溶剂作溶剂，经逐级稀释配制成混合标准溶液；

(3)用气相色谱-质谱联用仪分别对混合标准溶液和样品溶液进行检测分析；

(5)根据步骤(3)中的检测分析结果绘制标准曲线及进行样品分析。

在本发明的一个实施例中，所述饮用水中23种苯酚类为饮用水经过消毒工艺所得的消毒副产物；所述消毒工艺为在饮用水中添加氯气、次氯酸钠或二氧化氯等。

在本发明的一个实施例中，所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷或甲基叔丁基醚。

在本发明的一个实施例中，步骤(1)的具体步骤为：取饮用水的水样，测定水中的余氯，并加余氯淬灭剂进行淬灭，调节pH至酸性，加入无水硫酸钠和同位素取代替代物2-氯苯酚-d4；加入有机溶剂进行萃取，加入同位素取代的进样内标2,4,6-三氯苯酚-d2(购于北京百灵威科技有限公司)，得到样品的浓缩液。