[发明专利]一种饮用水中23种苯酚类消毒副产物的同步定量分析方法在审
申请号: | 202210528711.0 | 申请日: | 2022-05-16 |
公开(公告)号: | CN114814037A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 李加付;梁晓军;张增利 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 王玉仙 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 饮用 水中 23 苯酚 消毒 副产物 同步 定量分析 方法 | ||
1.一种饮用水中23种苯酚类消毒副产物的同步定量分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取饮用水的水样,加余氯淬灭剂进行淬灭,采用有机溶剂萃取23种苯酚类DBPs,制备样品溶液;
(2)以23种苯酚类DBPs为标准品,用有机溶剂作溶剂,经逐级稀释配制成混合标准溶液;
(3)用气相色谱-质谱联用仪分别对混合标准溶液和样品溶液进行检测分析;
(4)根据步骤(3)中的检测分析结果绘制标准曲线及进行样品分析。
2.根据权利要求1所述的同步定量分析方法,其特征在于,所述饮用水中23种苯酚类为饮用水经过消毒工艺所得的消毒副产物。
3.根据权利要求1所述的同步定量分析方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷或甲基叔丁基醚。
4.根据权利要求1所述的同步定量分析方法,其特征在于,步骤(1)的具体步骤为:取饮用水的水样,测定水中的余氯,并加余氯淬灭剂进行淬灭,调节pH至酸性,加入进样内标,得到样品的浓缩液。
5.根据权利要求4所述的同步定量分析方法,其特征在于,所述余氯淬灭剂为抗坏血酸或氯化铵。
6.根据权利要求4所述的同步定量分析方法,其特征在于,所述pH的调节范围为2-4。
7.根据权利要求1所述的同步定量分析方法,其特征在于,步骤(2)中,所述23种苯酚类DBPs包括苯酚、2-氯苯酚、2-溴苯酚、3-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚、2,4-二氯苯酚、4-氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2-溴-4-氯苯酚、2-氯-4-溴苯酚、4-溴苯酚、2-溴-6-氯苯酚、3-氯-3甲基苯酚、2,4-二溴苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,6-二溴苯酚、3,5-二氯苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4,6-三溴苯酚、4-硝基苯酚、2-甲基-4,6-二硝基苯酚和五氯酚。
8.根据权利要求1所述的同步定量分析方法,其特征在于,步骤(2)中,所述混合标准溶液的配制为:称取23种苯酚类DBPs单标,加入有机溶剂,获得23种苯酚类DBPs储备液;分别取所述23种苯酚类DBPs储备液,获得23种苯酚类DBPs混标,经逐级稀释配制成所述混合标准溶液。
9.根据权利要求1所述的同步定量分析方法,其特征在于,步骤(3)中,所述气相色谱-质谱联用仪中气相色谱分析条件如下:色谱柱为HP-5ms色谱柱,载气为氦气,载气流速为1mL/min,进样口温度为250℃,采用不分流进样;升温程序:初始温度为30-50℃,保持1-3min,然后以5-20℃/min的速度升温至150℃并保持1-3min,然后以5-20℃/min的速度升温至280℃保持5min,后运行温度为300℃,时间为3min。
10.权利要求1-9任一项所述的同步定量分析方法在检测饮用水中23种苯酚类消毒副产物含量的应用。
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