[发明专利]多级结构的氮化硅泡沫陶瓷及通过渗硅氮化原位生长晶须或纳米线结合CVI工艺制备方法

说明书

本发明涉及一种本发明提出的一种多级结构的氮化硅泡沫陶瓷及通过渗硅氮化原位生长晶须或纳米线结合CVI工艺制备方法，首先采用有机泡沫浸渍法将聚氨酯海绵裹浆形成泡沫陶瓷粗坯，然后在高温下通过渗硅氮化反应在粗坯孔壁和孔中生成Si₃N₄纳米线或棒状晶须，得到多级结构泡沫陶瓷预制体，最后采用化学气相渗透法在预制体骨架和纳米线、晶须表面制备Si₃N₄基体实现连接和增密，由此获得多级结构Si₃N₄泡沫陶瓷。本发明制备的结构功能一体化新型多级结构Si₃N₄泡沫陶瓷，骨架和孔隙结构特征协同实现了优良的耐高温、力学性能、隔热性能和透波性能。

技术领域

本发明属于泡沫陶瓷透波承载防隔热技术领域，涉及一种多级结构的氮化硅泡沫陶瓷及通过渗硅氮化原位生长晶须或纳米线结合CVI工艺制备方法。

背景技术

随着航空航天技术的升级，高超音速飞行器得到了极大发展。由于气动加热效应，飞行器天线罩部位所承受的温度与速率的平方成正比，天线罩需承受的温度和热冲击很高。除此之外，为了保证天线罩内设备正常运行，还要求天线罩材料低热导以起到隔热保护作用。同时，为实现信息通讯，天线罩材料还应高透波，低介电、低损耗。多孔Si₃N₄陶瓷是一种新型“结构-功能”一体化陶瓷材料，除保持了Si₃N₄陶瓷高比强、高比模、耐高温、抗氧化、耐磨损和抗热震等优异性能外，还因为具有多孔结构特征使其热导率和介电常数远低于致密Si₃N₄陶瓷，这对其隔热性能和透波性能的提升十分有益。

泡沫陶瓷作为多孔陶瓷的一种，由于制备过程周期短、成本低而广受关注。通常采用有机泡沫作为模板和基底，对其进行陶瓷粉体浆料浸渗，然后结合烧结工艺制备泡沫陶瓷，目前发展的材料体系为SiC、Al₂O₃等。陈斐等人通过有机泡沫浸渍法结合烧结工艺制备出孔隙率高达77％的SiC泡沫陶瓷，周竹发也通过有机泡沫浸渍法结合烧结工艺制备出气孔率高达86％、抗压强度为1～3Mpa的Al₂O₃泡沫陶瓷。上述方法中涉及的陶瓷烧结过程通常在高温下进行，特别对于如SiC这类共价键化合物，烧结温度高达1700℃；同时，烧结过程往往伴随体积收缩，这对泡沫陶瓷的孔隙结构控制带来挑战。为了一定程度解决上述问题，成来飞等人发展有机泡沫浸渍法结合化学气相渗透工艺(CVI)，低温近净尺寸制得SiC泡沫陶瓷。虽然以上不同方法均可实现泡沫陶瓷材料的制备，但所得材料内部孔隙由于遗传了有机泡沫模板结构特征，孔隙尺寸通常为毫米级，且表现为单级、开孔特征，这限制了泡沫陶瓷隔热性能、力学性能的优化和提升，制约了其实际应用。同时，目前鲜见采用以上不同方法制备Si₃N₄泡沫陶瓷的报道，亟需开展新型工艺和新型结构Si₃N₄泡沫陶瓷的研究，以有效提高强度和隔热性能，实现耐高温、防隔热、透波承载一体化目标。