[发明专利]一种固体基质中的长链氯化石蜡快速提取、净化和分析方法

说明书

本发明公开了一种固体基质中的长链氯化石蜡快速提取、净化和分析方法，将固体基质与水涡旋混合，加入氘代标记的六溴环十二烷，加入提取溶剂和NaCl、Mg₂SO₄，然后涡旋后离心收集上清液并转移到含Mg₂SO₄、C18EC、PSA、GCB的分散固相净化管涡旋离心，取上清液浓缩采用二维超高效液相串联轨道阱高分辨质谱进行分析，耗时短，可在半小时内完成沉积物中的LCCPs的提取和净化，同时减少了溶剂的消耗和废液产生，解决了现有技术耗时长且消耗大量溶剂的问题，同时通过二维超高效液相的净化分离可减少极性基质对LCCPs测定的干扰，排除短链氯化石蜡等对LCCPs干扰完成LCCPs的检测分析。

技术领域：

本发明涉及一种固体基质中的长链氯化石蜡快速提取、净化和分析方法。

背景技术：

氯化石蜡(CPs)是一类复杂的工业混合物，其同系物和异构体达数千种，依据碳链长度可分为短链(SCCPs)、中链(MCCPs)和长链氯化石蜡(LCCPs)。CPs主要用途用于金属切割液添加剂、PVC增塑剂及塑料和纺织品的阻燃剂等。CPs大量生产及使用已给全球带来严重的环境污染，成为近十年各国学者广泛关注的持久性有机污染物。由于SCCPs的禁用，导致LCCPs作为其潜在代替品逐步受到国内外同行的关注。近三年的研究证实，LCCPs同样具有持久性、细胞毒性和生物富集性等持久性有机污染物的特征。由此可见，急需尽快深入研究LCCPs的环境行为及生态健康风险。

当前固体基质中LCCPs的主要提取方法为索氏抽提和加速溶剂萃取(ASE)，此外还有超声萃取和微波辅助萃取技术。采用这些方法提取后的LCCPs通常需要采用层析柱(如硅胶，氧化铝)或固相萃取柱进行进一步的净化分离。这些提取和净化方法通常需要几小时到几十个小时才能完成一个样品的LCCPs分析，不适用于大量样品的LCCPs快速分析要求。同时这一过程需要消耗大量的溶剂也不符合当前“绿色化学”分析理念。因此有必要开发一种固体基质中LCCPs快速分析方法。

发明内容：

本发明的目的是提供一种固体基质中的长链氯化石蜡(LCCPs)快速提取、净化和分析方法。该方法耗时短，可在半小时内完成沉积物中的LCCPs的提取和净化，满足大量沉积物样品的快速前处理，同时减少了溶剂的消耗和废液产生，符合当前“绿色化学”分析理念，解决了现有技术耗时长且消耗大量溶剂的问题，同时可减少极性基质对LCCPs测定的干扰，排除短链氯化石蜡等对LCCPs干扰完成LCCPs的检测分析。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种固体基质中的长链氯化石蜡(LCCPs)快速提取、净化和分析方法，该方法包括以下步骤：将固体基质与水涡旋混合，加入氘代标记的六溴环十二烷，加入提取溶剂和NaCl、 Mg₂SO₄，然后涡旋后离心收集上清液并转移到含Mg₂SO₄、C18EC、PSA、GCB的分散固相净化管涡旋离心，取上清液浓缩采用二维超高效液相串联轨道阱高分辨质谱进行分析。

具体包括以下步骤：

(1)将固体基质与水涡旋混合，水的用量为0.8-1.2mL/g固体基质，加入氘代标记的六溴环十二烷(α-HBCD)，用量为1ng/g-50ng/g固体基质，加入乙腈或体积比为1.8-2.5：1的乙腈和丙酮混合溶剂或体积比为1.8-2.5：1的乙腈和二氯甲烷的混合溶剂作提取溶剂，提取溶剂的用量为2.5-3.5mL/g固体基质，加入NaCl、Mg₂SO₄，然后涡旋后再离心；NaCl的用量为0.15-0.25g/g固体基质，Mg₂SO₄的质量与水体积的比例为0.7-0.9g：1mL；