[发明专利]一种具有取向结构的BNNS@CNTs/EP导热复合材料及其制备方法在审
| 申请号: | 202210518059.4 | 申请日: | 2022-05-12 |
| 公开(公告)号: | CN114933780A | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
| 发明(设计)人: | 钱家盛;严玉叶;伍斌;陈明星;陆志强;李文静 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
| 主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K3/38;C08K3/04 |
| 代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 卢敏 |
| 地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 取向 结构 bnns cnts ep 导热 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有取向结构的BNNS@CNTs/EP导热复合材料的制备方法,其特征在于:首先通过超声球磨法获得氨基化的氮化硼纳米片BNNS-NH2,然后将带正电的钴离子沉积在氨基化的氮化硼纳米片表面,再与2-甲基咪唑迅速配位形成ZIF-67晶体,随后进行退火处理,得到具有三明治结构的BNNS@CNTs杂化填料;将所述BNNS@CNTs杂化填料与环氧树脂通过机械搅拌混合均匀后,放置于电磁铁装置下进行磁取向,高温固化后即得到具有取向结构的BNNS@CNTs/EP导热复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、BNNS-NH2的制备
称取0.2~0.5g h-BN,将其分散在含10~18g尿素的100~110mL尿素水溶液中,再分别加入130~180mg直径为0.15mm和0.30mm的氧化锆磨料,超声16~36h后,1000~3000rpm离心5~20min,抽滤,用去离子水洗涤,烘干,得到氨基化的氮化硼纳米片,记为BNNS-NH2;
步骤2、BNNS@ZIF-67的制备
将0.291~0.837g六水合硝酸钴溶解在20~60mL甲醇中,记作溶液A;将0.657~1.971g2-甲基咪唑和10~30μL三乙胺溶解在20~60mL甲醇中,记作溶液B;
取0.02~0.06gBNNS-NH2溶解于10~30mL甲醇中,超声10~30min,超声结束后将溶液A滴加到体系中,搅拌1h后再将溶液B滴加到体系中,搅拌2~4h,8000rpm离心10min,抽滤,用甲醇洗涤,烘干,得到BNNS@ZIF-67;
步骤3、BNNS@CNTs的制备
将步骤2所得BN-NH2@ZIF-67置于管式炉中,并在其上游加入3倍质量的双氰胺,在氩气气氛下进行煅烧,使ZIF-67晶体原位转化为碳纳米管,得到具有三明治结构的BNNS@CNTs杂化填料;
步骤4、BNNS@CNTs/EP导热复合材料的制备
将环氧树脂混合液滴加到步骤3所述BN-NH2@CNTs杂化填料中,机械搅拌3~4h至混合均匀,在40~50℃下真空辅助渗透0.5~1h,去除气泡,放置在电磁铁装置下磁取向15min后,升温至80℃再导热取向15min,随后80℃预固化1~1.5h、120℃固化1h,得到具有取向结构的BNNS@CNTs/EP导热复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述煅烧是先以5℃/min的升温速率升温到400℃保温2h,之后以2℃/min的升温速率升温至900℃并保温煅烧5~8h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤4中,电磁铁的磁场强度为0.1~0.3T。
5.一种权利要求1~4中任意一项所述制备方法所获得的具有取向结构的BNNS@CNTs/EP导热复合材料。
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