[发明专利]一种制备MgAl2 有效
申请号: | 202210514841.9 | 申请日: | 2022-05-11 |
公开(公告)号: | CN114906865B | 公开(公告)日: | 2023-07-18 |
发明(设计)人: | 谢晓;赵凤起;仪建华;秦钊;李海建;王长健;孙志华;许毅;陈超 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C01F7/162 | 分类号: | C01F7/162 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 孙雅静 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 mgal base sub | ||
本发明公开了一种制备MgAl2O4尖晶石的方法及MgAl2O4尖晶石,该方法使用Al12Mg17作为原料,高温下在空气或氧气中反应生成MgAl2O4。该方法缩短了MgAl2O4的合成时间,获得的产品相分布均匀、纯度高,该方法简单、快捷、工艺要求低,易于实现大批量和自动化制备。
技术领域
本发明属于材料制备领域,具体为一种制备MgAl2O4尖晶石的方法及MgAl2O4尖晶石。
背景技术
MgAl2O4尖晶石具有热稳定性好、熔点高(2135℃)、热膨胀率低、抗化学侵蚀能力强等优点,其在负温度系数(NTC)介质陶瓷、催化剂载体、湿度传感器、光致发光材料和陶瓷颜料等方面有广泛的应用。同时,尖晶石具有优良的光学特性,因此在军事工业中被用于制造透明陶瓷。除此之外,MgAl2O4高熔点也使其成为工业上的优良耐火材料。
一般来说,MgAl2O4是通过MgO和Al2O3粉体在1600℃左右的温度下合成,合成往往需要数小时甚至数天才能完成。其他制备MgAl2O4尖晶石的替代方法还包括:燃烧合成、快速热解法、机械合成、水热合成、溶胶-凝胶反应合成等。然而,上面描述的这些合成方法需要多个步骤,而且非常耗时。如由硝酸铝、硝酸镁和尿素燃烧合成的方法,不仅需要煅烧步骤来消除残留碳,还需要煅烧来进行尖晶石化学计量结晶;溶胶~凝胶的合成速度很快,但凝胶的形成过程和燃烧产物的煅烧过程复杂且醇盐前驱体价格昂贵,生产成本高。
发明内容
针对目前各领域对尖晶石的巨大需求以及现有合成方法耗时长、工艺复杂、成本高等不足,本发明提供了一种制备MgAl2O4尖晶石的方法及MgAl2O4尖晶石。
为了实现上述技术任务,本发明采用如下技术方案:
一种制备MgAl2O4尖晶石的方法,包括:以Al12Mg17为制备原料,经高温处理,所述的高温处理设置多阶段升温程序;
第一阶段:30~400℃,升温速率10~60℃/min;
第二阶段:400~600℃,升温速率10~40℃/min;
第三阶段:600~1000℃,升温速率10~20℃/min;
第四阶段:在1000℃时恒温30min后停止加热,待自然冷却后取出样品即得。
可选的,所述的高温处理在氧气或空气气氛下,气体流速为50~100ml/min。
可选的,将取出的样品研碎后进行酸洗、水洗及烘干,即得MgAl2O4尖晶石。
可选的,所述的Al12Mg17为Al12Mg17粉末,Al12Mg17粉末为球形或近球形,粒径为100~325目。
可选的,所述的高温处理设置多阶段升温程序为:
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