[发明专利]气相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种香料成分的方法

权利要求书

1.一种气相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种香料成分的方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、主要仪器、主要材料以及试剂的选择；

主要仪器包含有配有电子轰击源的气相色谱—三重四级串联质谱仪、冷冻台式离心机、24位固相萃取仪、氮吹仪、高速离心机、多管漩涡混合仪、圆周振荡器、数控超声波清洗器、具塞比色管和电子天平秤；

主要材料以及试剂包含有甲醇，乙酸乙酯、无水硫酸镁、醋酸钠、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、中性氧化铝柱、多种香料成分标准品以及混合标准储备液，所述的混合标准储备液是将准确称取多种香料成分标准品各1000mg置于100mL容量瓶中，用甲醇溶液溶解并定容至刻度，摇匀，配置成多种香料浓度均为10mg/mL的混合标准储备液，并于4℃避光进行保存；

S2、固相萃取的前处理步骤：

S2-1、首先，称取2g混合标准储备液的试样置于10mL的具塞比色管中，加入甲醇准确定容至10mL，超声溶解15min，等待净化；

S2-2、然后用5mL的甲醇润洗中性氧化铝柱，取2mL步骤S2-1制备的上清液过柱，用10mL的乙酸乙酯洗脱，并收集洗脱液缓慢氮吹近干后，用2mL的乙酸乙酯定容，振荡混匀装瓶供仪器使用；

S3、QuEChERS的前处理步骤：

S3-1、称取1-5g步骤S2-2制备的试样于10mL离心管中，加入甲醇准确定容至8-15mL，通过超声提取5-25min后，加入1-4g的无水硫酸镁，0.5-2.5g的醋酸钠，摇匀，以不低于5000r/min的转速，通过高速离心机进行离心5min；

S3-2、提取步骤S3-1制备的上清液2mL于10mL的离心管中加入50-250mg硫酸镁和20-80mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)进行充分振荡，以不低于1200r/min的转速，通过高速离心机进行离心2-6min后，取上清液放入气相色谱—三重四级串联质谱仪进行测定。

2.根据权利要求1所述的气相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种香料成分的方法，其特征在于：在步骤S2-1中称取的混合标准储备液的试样的精确可数要求至0.01g。

3.根据权利要求1所述的气相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种香料成分的方法，其特征在于：在步骤S3-1中称取的混合标准储备液的试样的精确可数要求至0.01g。

4.根据权利要求1所述的气相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种香料成分的方法，其特征在于：在步骤S3-2中的气相色谱—三重四级串联质谱仪的色谱柱：采用苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm的规格，升温程序要求为：初始温度80℃保持5min，以8℃/min升温至250℃，保持1min；且载气通过氦气，其流速1.2mL/min；进样量为1μL；进样方式采用不分流进样。

5.根据权利要求1所述的气相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种香料成分的方法，其特征在于：在步骤S3-2中的气相色谱—三重四级串联质谱仪自带的电子轰击离子源的电离能量要求为70eV，传输线温度要求为280℃，离子源温度温度要求Wie230℃，质谱仪接口温度要求为300℃，离子监测模式采用多反应监测模式。