[发明专利]一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法，具体为：通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备MXene溶液，再将GO和MXene溶液进行复合制备GO/MXene；之后利用酯交换缩聚法制备的HBPSi对GO/MXene进行接枝，再利用水合肼对其进行还原制备HBPSi‑RGO/MXene纳米粒子；最后以HBPSi‑RGO/MXene为纳米填料，以环氧树脂为树脂基体，通过浇铸法得到石墨烯/MXene/环氧复合材料。本发明方法制备的石墨烯/MXene/环氧复合材料具有高韧性、低摩擦、高耐磨性能等优势，能够满足电子工业、汽车制造、航空航天等领域的应用要求。

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法。

背景技术

摩擦磨损是自然界以及工业领域中普遍存在的现象，特别是在航空航天领域，发动机的机械摩擦件常因润滑失效或过度磨损导致其精密度、可靠性大大降低，使得设备服役寿命大幅度缩短，并产生巨大的安全隐患，也增加了设备更换成本。而使用减摩抗磨材料可极大降低设备因磨损带来的损伤，显著延长设备使用寿命并减少安全隐患。环氧树脂(EP)因其优异的粘接性能、化学稳定性、成型加工性以及较小的收缩率，在电子工业、汽车制造、航空航天等领域占有非常重要的位置。然而，环氧树脂具有脆性较大、自身摩擦系数高、抗磨性不足等缺陷，严重限制了其在航空航天摩擦领域的应用。因此，需要在环氧树脂基体中添加增韧剂和润滑剂来同时增强其韧性和摩擦性能。

石墨烯是一种优异的层状结构材料，层内是由强共价键连接，能够承受较高的法向载荷；层间则是由范德华力连接，易于发生滑移。这些特性使得石墨烯具有优异的润滑性能。Du等人发现制备的具有水平取向结构的定向石墨烯-环氧复合材料的摩擦系数低至0.109，摩擦系数较纯环氧和随机环氧石墨烯复合材料相比，分别降低了87.5％和71.2％。但是石墨烯片层容易团聚，这阻碍了其作为固体润滑剂的广泛使用。最近，一种新型的类石墨烯层状材料MXene(过渡金属碳化物或碳氮化物)，因其优异的摩擦性能受到了人们的广泛关注。因此，探索这种新型MXene/石墨烯复合润滑剂的摩擦性能对于构建低摩擦、高耐磨复合材料具有重大意义。

考虑到无机润滑剂与环氧树脂基体之间的相容性较差的问题，可能致使无机润滑剂优异的摩擦性能无法充分发挥，因此，我们需要构建一种界面连接剂将两者连接起来。超支化聚硅氧烷(HBPSi)是一类以Si-O-C键为主链，以有机基团为侧链的聚合物。HBPSi具有高的反应活性，可以有效地将无机润滑剂和有机树脂基体相连接；此外，其独特的树枝状结构导致内部含有大量空穴，其空穴结构可以降低交联密度，从而增强树脂基复合材料的韧性。因此，利用超支化聚合物将无机润滑剂和有机树脂基体连接起来使得复合材料可以充分发挥其优异的力学性能和摩擦磨损性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法，解决目前环氧树脂力学强度低、摩擦系数高、磨损率高的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，通过改性的Hummer’s氧化法制备层状GO悬浮液；

步骤2，通过LiF/HCl刻蚀MAX相Ti₃AlC₂前驱体，制备具有少层结构的MXene分散液；

步骤3，利用GO悬浊液和少层MXene分散液制备GO/MXene粉末；

步骤4，将N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)和丙二醇类前驱体混合均匀，在氮气气氛保护和冷凝回流下，将反应物加热到110-190℃，并使馏出物温度保持在40-65℃，待馏出物温度低于40℃时结束反应，得到超支化聚硅氧烷，记为HBPSi；

步骤5，将HBPSi接枝到GO/MXene表面，得到HBPSi-GO/MXene；再利用水合肼进行一锅水热法还原，得到HBPSi-RGO/MXene；