[发明专利]一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1，通过改性的Hummer’s氧化法制备层状GO悬浮液；

步骤2，通过LiF/HCl刻蚀MAX相Ti₃AlC₂前驱体，制备具有少层结构的MXene分散液；

步骤3，利用GO悬浊液和少层MXene分散液制备GO/MXene粉末；

步骤4，将KH-792和丙二醇类前驱体混合均匀，在氮气气氛保护和冷凝回流下，将反应物加热到110-190℃，并使馏出物温度保持在40-65℃，待馏出物温度低于40℃时结束反应，得到超支化聚硅氧烷，记为HBPSi；

步骤5，将HBPSi接枝到GO/MXene表面，得到HBPSi-GO/MXene；再利用水合肼进行一锅水热法还原，得到HBPSi-RGO/MXene；

步骤6，以HBPSi-RGO/MXene为纳米填料，以EP树脂为树脂基体，通过浇铸法以及阶段升温固化制备HBPSi-RGO/MXene/EP复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，具体为：

步骤2.1，将LiF与HCl充分混合，然后缓慢添加MAX相前驱体粉末，得到混合物；

LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1：20：1；

步骤2.2，将混合物在25-40℃的条件下搅拌24-48h，获得Ti₃C₂T_x悬浮液，之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7，得到MXene沉淀物；

步骤2.3，将MXene沉淀物重新分散于去离子水中，在180W下超声10-20min，然后继续以3000-4000rpm/min的转速离心10-20min，循环数次，取上清液，即可获得少层MXene分散液。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3，具体为：

步骤3.1，在冰水浴下，将GO分散液和少层MXene分散液在180W超声搅拌30-60min，形成混合液；

GO分散液和少层MXene分散液的质量比为1-1.5：1-2；

步骤3.2，将混合液机械搅拌24-48h，使得混合液变粘稠至米糊状；

步骤3.3，将米糊状混合物倒入培养皿中，在-26℃下冷冻12h，然后冷冻干燥，得到GO/MXene粉末；

冷冻干燥的温度为-55～-45℃，压强为20Pa，时间为48-72h。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，KH-792和丙二醇类前驱体的摩尔比为1：2；丙二醇类前驱体为1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇或者2,2-二甲基-1,3-丙二醇。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，具体为：

步骤5.1，在冰水浴下，将GO/MXene粉末分散在DMF中，在180W超声30-60min，再加入溶于DMF的DCC和DMAP，然后将分散液转移到三口烧瓶中，在氮气保护下，加入HBPSi，反应24-48h，抽滤并多次洗涤产物，得到HBPSi-GO/MXene；

步骤5.2，将5.1得到的HBPSi-GO/MXene粉末分散在去离子水中，180W超声分散30-60min，然后加入1mL水合肼，进行水热反应，反应温度为200-220℃，时间为18-24h，得到HBPSi-RGO/MXene。

6.根据权利要求5所述的一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5.1中，GO/MXene粉末、DCC、DMAP、HBPSi的质量比为6：1：2：10-15；

GO/MXene在DMF中的浓度为4-6mg/mL；溶解于DMF中的DCC、DMAP、HBPSi的溶液浓度分别为100-200mg/mL、10-30mg/mL、100-150mg/mL。