[发明专利]一种基于金属-有机三壳层相变微胶囊的水泥基储热调温复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 202210505549.0 | 申请日: | 2022-05-10 |
| 公开(公告)号: | CN114890740B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
| 发明(设计)人: | 崔素萍;马骥堃;刘辉;王亚丽;王剑锋 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
| 主分类号: | C04B28/04 | 分类号: | C04B28/04;C04B24/26;C09K5/06;B01J13/02 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
| 地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 金属 有机 三壳层 相变 微胶囊 水泥 基储热 调温 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种基于金属-有机三壳层相变微胶囊的水泥基储热调温复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将脂肪酸酯与成壳剂A按质量比19:1~7:3混合得到油相;
2)将成壳剂B、儿茶酚胺、表面活性剂与水按质量比(1~4):(0.05~1):(0.05~0.5):(100~250)混合得到水相;
3)将步骤1)制得的油相在搅拌条件下加入步骤2)得到的水相中,使油相中成壳剂A与水相中成壳剂B的质量比为1:1~1:4,于30℃条件下,以200~1500rpm的速度持续搅拌2~5h,然后将产物过滤分离,得到有机壳相变微胶囊;
4)将步骤3)得到的有机壳相变微胶囊与银含量为0.05~0.5g/L的银氨溶液按质量比1:100~3:20混合,反应0.5~2h后过滤分离,并用水冲洗3次,得到Ag-有机壳微胶囊;
5)将步骤4)得到的Ag-有机壳微胶囊加入金属镀液中,使Ag-有机壳微胶囊与主盐的质量比为1:1~7:1,在温度为30~70℃,体系pH为4.0~12.5的条件下反应0.5~2h后将产物过滤分离,分别用水和乙醇冲洗3次,后风干可得到金属-有机三壳层相变微胶囊,金属-有机三壳层相变微胶囊为Cu-Ag-有机壳微胶囊或(Ni-B-P)-Ag-有机壳微胶囊;
所述金属镀液组成如下:
水 85%~96.5%
主盐 1%~5%
还原剂 1%~5%
助剂 1.5%~8%
上述各组分用量之和为100%;
6)将步骤5)中制得的金属-有机三壳层相变微胶囊,与硅酸盐水泥、水、聚羧酸减水剂按质量比(3~30):(40~70):(20~35):(0.02~0.1)拌合、成型,制得基于金属-有机三壳层相变微胶囊的水泥基储热调温复合材料;所述的步骤1)中,成壳剂A为Suprasec 2644、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种;
所述的步骤2)中,成壳剂B为尿素、二乙烯三胺、四乙烯五胺中的一种;所述的步骤5)中,产物为Cu-Ag-有机壳微胶囊时主盐为硫酸铜,产物为(Ni-B-P)-Ag-有机壳微胶囊时主盐为硫酸镍。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)中,脂肪酸酯为十六酸甲酯、十八酸甲酯、十八酸丁酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中,儿茶酚胺为盐酸多巴胺、盐酸肾上腺素中的一种。
4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中,表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚(乙烯-
5.根据权利要求1的制备方法,其特征在于:所述的步骤5)中,产物为Cu-Ag-有机壳微胶囊时还原剂为37wt%的甲醛溶液,产物为(Ni-B-P)-Ag-有机壳微胶囊时还原剂为二甲基氨硼烷和次磷酸钠。
6.根据权利要求1的制备方法,其特征在于:所述的步骤5)中,产物为Cu-Ag-有机壳微胶囊时助剂为乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钾钠和硫脲中的几种,产物为(Ni-B-P)-Ag-有机壳微胶囊时助剂为乙酸钠、苹果酸、乳酸和碘化钾中的几种。
7.根据权利要求1的制备方法,其特征在于:所述的步骤5)中,体系pH使用氢氧化钠溶液或氨水调节。
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