[发明专利]一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法有效
申请号: | 202210503313.3 | 申请日: | 2022-05-10 |
公开(公告)号: | CN114804917B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 王刚;梁鹏鹏;李红霞;王来稳;杜鹏辉;王曲 | 申请(专利权)人: | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 |
主分类号: | C04B38/10 | 分类号: | C04B38/10;C04B35/80;C04B35/66;C04B35/622;C04B35/443;B28B1/50;B28B1/14 |
代理公司: | 洛阳明律专利代理事务所(普通合伙) 41118 | 代理人: | 李娟 |
地址: | 471039 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尖晶石 海绵 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法,其特征在于:制备方法以Mg(OH)2微粉为镁源、Al2O3微粉为铝源,水为溶剂、加入适量有机单体、分散剂、交联剂、发泡剂、引发剂和催化剂经搅拌发泡,搅拌发泡后所形成的气泡,被有机单体胶联后所形成的聚合物均匀固定坯体中,为原位镁铝尖晶石纤 维的生长提供空间 ,同时有机聚合物高温裂解后所形成的碳,有助于提供镁铝尖晶石合成 所需还原气氛;随着反应的进行,镁铝尖晶石纤维大量生成且相互交联得到三维镁铝尖晶石海绵陶瓷;具体步骤如下:
1)物料混合:
按水、分散剂、有机单体、交联剂的加入量分别为Mg(OH)2和Al2O3总质量的100~300%、0.3~2%、30~80%、0.2~3%,将Mg(OH)2微粉、Al2O3微粉、水、分散剂、有机单体和交联剂按一定比例放入行星式球磨机中球磨混合均匀得到稳定的浆料;所述的有机单体为丙烯酰胺;
2)搅拌发泡:
将步骤1)得到的浆料,加入发泡剂、引发剂和催化剂,用搅拌机搅拌1.5 h,得到多孔浆料;
3)凝胶注模:
将步骤2)得到的多孔浆料,浇注到模具中,60 ℃水浴保温1~5 h, 110 ℃干燥至恒重,得到多孔凝胶;
4)高温反应步骤:
将步骤3)得到的多孔凝胶,在埋炭条件下,以10 ~ 15 ℃/min的升温速率升至 1500 ~1750 ℃,保温3 ~ 10 h后随炉冷却 , 空气550 ℃中排除丙烯酰胺裂解后生成的碳,得到纯的MgAl2O4海绵陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤1所述的Mg(OH)2和Al2O3的粒度为0~10 μm。
3.如权利要求1所述的一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤1所述的分散剂为聚丙烯酰胺、FS10、Isobam-104的一种或多种;所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯基丙烯酸甲酯中的一种。
4.如权利要求1所述的一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤2所述的发泡剂为十二烷基硫酸三乙醇胺、十二烷基硫酸胺和十二烷基硫酸钠的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤2所述的引发剂为过硫酸铵;所述的催化剂为N,N,N'N'-四甲基乙二胺。
6.如权利要求1所述的一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法,其特征在于:所述的Mg(OH)2和Al2O3的质量比为58:102。
7.如权利要求1所述的一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法,其特征在于:所述的发泡剂、引发剂、催化剂的加入量分别为水、分散剂、有机单体、交联剂、Mg(OH)2和Al2O3总质量的0.5~5%、0.5~23%、0.01~0.1%。
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