[发明专利]一种低氯含量片状氢氧化镁的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210499514.0 申请日: 2022-05-09
公开(公告)号: CN114717579A 公开(公告)日: 2022-07-08
发明(设计)人: 蒋良兴;王生青;刘芳洋;张宗良;赖延清;李劼;徐徽;翁存建;丁晓明 申请(专利权)人: 中南大学;青海西部镁业有限公司
主分类号: C25B1/20 分类号: C25B1/20
代理公司: 长沙智勤知识产权代理事务所(普通合伙) 43254 代理人: 曾芳琴
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 含量 片状 氢氧化镁 制备 方法
【说明书】:

发明公开一种低氯含量片状氢氧化镁的制备方法,包括:对盐湖水氯镁石进行溶解过滤精制,得到精制的氯化镁溶液;在所述精制的氯化镁溶液中加入氢氧化镁晶种溶液,并混合均匀;在含有晶种溶液的氯化镁溶液中加入形貌控制剂得到预制电解液;将所述预制电解液注入电解槽,进行电化学沉积,制备片状氢氧化镁;对电化学沉积产生的氢氧化镁产品进行过滤洗涤,之后干燥,得到低氯含量片状氢氧化镁。本发明生产的氢氧化镁产品形貌呈六角片状均匀分布,干燥后的氢氧化镁产品氯元素含量低,符合工业氢氧化镁一类指标氯元素含量要求,可用于高端化工领域和阻燃行业。

技术领域

本发明属于盐湖化工技术领域,具体涉及一种利用盐湖氯化镁电化学法制备低氯含量片状氢氧化镁的方法。

背景技术

氢氧化镁在化工领域具有广泛的用途,工业级氢氧化镁主要分为三个等级,第一等级产品主要用于阻燃剂行业,第二等级产品主要用于生产高纯氧化镁及镁盐的原料,第三等级产品主要用于环境处理方面,特别是在烟道脱硫、废水处理、土壤改良等方面。

目前采用盐湖氯化镁氨碱法生产的工业级氢氧化镁产品指标中的氯元素含量平均在0.4%-0.5%,其中氯元素含量较高的原因是利用MgCl2·6H2O氨碱沉淀过程中由于未能控制初始晶粒的形貌及长大速度,产生的Mg(OH)2易形成球形颗粒状并不断团聚长大,导致溶液中的Cl元素大量包裹在球形颗粒中,即使后续过滤洗涤也不能降低Cl元素含量至低于0.1%的范围内。

由于达不到第一等级氯含量指标≤0.1%的要求,限制了盐湖氯化镁氨碱法生产的氢氧化镁在阻燃剂行业的规模化应用。同时以氢氧化镁作为原料来生产氧化镁或其他镁盐产品时均要求氯元素含量越低越好,例如在氢氧化镁回转窑煅烧法生产氧化镁的过程中,氢氧化镁中氯元素含量偏高将在生产过程中产生大量的氯气,氯气和氢氧化镁分解产生的H2O结合产生HCl气体,而大量气体的产生不仅严重腐蚀生产设备而且污染环境,长此以往企业员工职业健康和周边环境都会产生影响。

发明内容

鉴于氢氧化镁中氯元素含量偏高的问题,需要开发一种新的制备方法,既能制备低Cl元素产品又能控制产品形貌,保证产品制备过程中的晶粒不团聚和Cl元素不被包覆是关键。针对以上问题,本发明提供了一种利用盐湖氯化镁制备低氯片状氢氧化镁的方法。

为实现上述目的,本发明提供的一种低氯含量片状氢氧化镁的制备方法,包括:

步骤1、对盐湖水氯镁石进行溶解过滤精制,得到精制的氯化镁溶液;

步骤2、在所述精制的氯化镁溶液中加入氢氧化镁晶种溶液,并混合均匀;

步骤3、在含有晶种溶液的氯化镁溶液中加入形貌控制剂得到预制电解液;

步骤4、将所述预制电解液注入电解槽,进行电化学沉积,制备片状氢氧化镁;

步骤5、对电化学沉积产生的氢氧化镁产品进行过滤洗涤,之后干燥,得到低氯含量片状氢氧化镁。

优选地,所述步骤1中盐湖水氯镁石包括氯化镁≥97%的盐田摊晒结晶、硫酸镁和碳酸镁中的一种或多种。

优选地,所述步骤2中的晶种溶液配制如下:

将步骤4中电化学沉积后阴极室的电解液产生的Mg(OH)2沉淀过滤,得到阴极室的滤液;

将步骤4中电化学沉积后阳极室的电解液和所述阴极室的滤液混合均匀,并调节其pH和溶液浓度。

优选地,所述氢氧化镁晶种溶液的pH调节选用HCl、H2SO4、NaOH、KOH、Al(OH)3、氨水、水合肼中的一种或多种,pH控制在8-9。

优选地,所述氢氧化镁晶种溶液浓度控制在25-150g/L。

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