[发明专利]快速测定水基溶液中氟含量的方法

说明书

本发明公开了一种快速测定水基溶液中氟含量的方法，包括：采集含氟样品试样，采用高氯酸+水蒸气蒸馏方法溶解出含氟样品试样中的氟，得到样品蒸馏液；利用样品蒸馏液配制待测样品溶液，移取待测样品溶液滴于显色试纸上，利用待测样品溶液的氟与显色剂发生显色反应，显色测量待测样品溶液中氟含量，进而得到含氟样品试样中氟含量。本发明利用显色反应测定水基溶液中氟含量，检测快速，能够进行现场检测，满足废弃物排放及产品应用的要求。

技术领域

本发明属于无机分析测试技术领域，具体涉及一种快速测定水基溶液中氟含量的方法。

背景技术

氟是人类生命活动所必需的微量元素之一，它是骨、牙的正常成分，是形成珐琅质所必需，对骨质疏松有防护作用。但氟和其他元素一样，过量和不足都对人体健康有害，过量的氟会导致氟中毒，表现为以侵犯牙齿和骨骼为主的全身性慢性损害。

氟是积累性毒物，地方性氟骨病是由于天然水氟污染引起的地方性氟中毒和氟骨病的主要原因。自然界的氟多是化合态，主要有：萤石(CaF₂)、氟磷灰石[Ca₅(PO₄)₃F]、冰晶石(Na₃AlF₆)等。它们都是重要的化工原料，广泛应用于炼铝、磷肥、钢铁以及有机氟高级润滑油。上述工业生产中所排出的含氟废水、废气和废渣都能造成环境污染。煤的燃烧也会排放出大量含氟废气。

氟含量测定，主要采用比色法、氟电极法和容量法。比色法是根据在酸性溶液中，茜素络合剂与氟离子反应生成红紫色络合物的特点，在一定浓度范围内，溶液色度符合比尔定律。氟电极法是根据氟离子选择电极的氧化镧单晶膜在外部溶液存在氟时，产生膜电势的特点，可用参比电极(饱和的甘汞电极)组成的原电池，用毫伏计直接测得的电池电动势与氟离子浓度成正比。容量法是根据镧和氟与EDTA的络合常数不一致，运用返滴定方式测定氟的含量。在水基溶液体系中，一些无机元素会严重影响上述三种方法对氟离子含量的测定，而且测定周期长。

在某些产品的生产过程中，氟离子会进入产品中，对最终的产品带来危害，产生的废水、废渣存在对环境污染的风险。因此，对产品以及废弃物中快速测定氟含量的结果，具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速测定水基溶液中氟含量的方法，利用显色反应测定水基溶液中氟含量，检测快速，能够进行现场检测，满足废弃物排放及产品应用的要求。

为达到上述目的，本发明使用的技术解决方案是：

快速测定水基溶液中氟含量的方法，包括：

采集含氟样品试样，采用高氯酸+水蒸气蒸馏方法溶解出含氟样品试样中的氟，得到样品蒸馏液；

利用样品蒸馏液配制待测样品溶液，移取待测样品溶液滴于显色试纸上，利用待测样品溶液的氟与显色剂发生显色反应，显色测量待测样品溶液中氟含量，进而得到含氟样品试样中氟含量。

进一步，配制待测样品溶液的过程包括：将得到的样品蒸馏液用氢氧化钠和盐酸调节样品蒸馏液的pH至弱酸性，移入容量瓶，用去离子水定容至刻度，得到待测样品溶液。

进一步，将得到的样品蒸馏液用氢氧化钠和盐酸调节样品蒸馏液的pH至5.5。

进一步，显色测量过程包括：移取待测样品溶液，滴于显色试纸上，利用待测样品溶液的氟与显色剂发生显色反应，观察显色反应，将显色试纸的颜色与标准卡片进行比对，查出氟的含量，并进行计算得到含氟样品试样中氟含量。

进一步，固体的含氟样品试样根据公式

计算得到氟含量；

其中，ω为氟含量，m₁为显色卡上查得的F含量，f为稀释倍数，m为固体样品质量；通过含氟样品试样的质量、样品蒸馏液的定容，得到稀释倍数。