[发明专利]快速测定水基溶液中氟含量的方法在审
申请号: | 202210492736.X | 申请日: | 2022-05-07 |
公开(公告)号: | CN114923902A | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 张立锋;周凯红;高立红 | 申请(专利权)人: | 包头稀土研究院 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 北京康盛知识产权代理有限公司 11331 | 代理人: | 张良 |
地址: | 014030 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 测定 溶液 含量 方法 | ||
1.一种快速测定水基溶液中氟含量的方法,其特征在于,包括:
采集含氟样品试样,采用高氯酸+水蒸气蒸馏方法溶解出含氟样品试样中的氟,得到样品蒸馏液;
利用样品蒸馏液配制待测样品溶液,移取待测样品溶液滴于显色试纸上,利用待测样品溶液的氟与显色剂发生显色反应,显色测量待测样品溶液中氟含量,进而得到含氟样品试样中氟含量。
2.如权利要求1所述的快速测定水基溶液中氟含量的方法,其特征在于,配制待测样品溶液的过程包括:将得到的样品蒸馏液用氢氧化钠和盐酸调节样品蒸馏液的pH至弱酸性,移入容量瓶,用去离子水定容至刻度,得到待测样品溶液。
3.如权利要求2所述的快速测定水基溶液中氟含量的方法,其特征在于,将得到的样品蒸馏液用氢氧化钠和盐酸调节样品蒸馏液的pH至5.5。
4.如权利要求1所述的快速测定水基溶液中氟含量的方法,其特征在于,显色测量过程包括:移取待测样品溶液,滴于显色试纸上,利用待测样品溶液的氟与显色剂发生显色反应,观察显色反应,将显色试纸的颜色与标准卡片进行比对,查出氟的含量,并进行计算得到含氟样品试样中氟含量。
5.如权利要求4所述的快速测定水基溶液中氟含量的方法,其特征在于,固体的含氟样品试样根据公式
计算得到氟含量;
其中,ω为氟含量,m1为显色卡上查得的F含量,f为稀释倍数,m为固体样品质量;通过含氟样品试样的质量、样品蒸馏液的定容,得到稀释倍数。
6.如权利要求4所述的快速测定水基溶液中氟含量的方法,其特征在于,液体的含氟样品试样根据公式
计算得到氟含量;
其中,ω为氟含量;m1为显色卡上查得F含量;f为稀释倍数;v移取液体样品的体积;通过含氟样品试样的质量、样品蒸馏液的定容,得到稀释倍数。
7.如权利要求4所述的快速测定水基溶液中氟含量的方法,其特征在于,将中性白色试纸浸于茜素络合剂溶液中,待完全浸透上色后,取出晾干,得到显色试纸。
8.如权利要求7所述的快速测定水基溶液中氟含量的方法,其特征在于,茜素络合剂溶液的配制方法:称取茜素络合踪于容量瓶中,加入氨水溶解,加入丙酮、氯化镧溶液,用缓冲溶液定容并摇匀,得到乙酸钠-乙酸缓冲溶液。
9.如权利要求8所述的快速测定水基溶液中氟含量的方法,其特征在于,氯化镧溶液的配制方法:称取氧化镧于烧杯中,滴加体积比1+1的HCl溶解,转移至容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀;乙酸钠-乙酸缓冲溶液的配制方法:称取结晶乙酸钠于烧杯中,用水溶解,加入冰乙酸,转移至容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
10.如权利要求8所述的快速测定水基溶液中氟含量的方法,其特征在于,标准显色卡的制作方法:按照F标准溶液浓度为5μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg、60μg、70μg、80μg、90μg、100μg、150μg、200μg、300μg进行显色,所显颜色用标准色板卡制作成标准显色比对卡片。
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