[发明专利]一种锂离子电池正极材料中金属杂质含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种正极材料中金属杂质含量的检测方法。该方法包括如下步骤：S1.取锂离子电池正极材料，进行物理粉碎，得到粒度D99≤1μm的粉体；S2.将粉体与溶剂混合，得悬浊液，过滤，得粒径＞1μm的滤渣；S3.利用ICP技术测定滤渣中的金属杂质的含量，经计算后即得所述锂离子电池正极材料中金属杂质含量。该检测方法能有效地对锂离子电池正极材料中的金属杂质进行富集，然后配合ICP技术，可以准确地测定金属杂质的含量，且该方法不仅可以检测磁性金属杂质的含量，还可以检测非磁性金属杂质的含量。

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料检测领域，更具体地，涉及一种锂离子电池正极材料中金属杂质含量的检测方法。

背景技术

在能源和环保的压力下，新能源汽车无疑将成为未来汽车的发展方向。对于新能源汽车中的电动汽车，动力电池是其重要组分部分。目前，新能源汽车领域用的锂离子电池正极材料主要有两类：一类磷酸铁锂电池，另一类为三元材料电池。

锂离子电池正极材料制备过程中常常由于原料带入、金属设备引入或在烧结过程中原位生成等原因引入金属杂质(单质)。金属杂质包括磁性金属杂质，如铁、镍等；还包括非磁性金属杂质，如铜、锌。当锂离子电池正极材料中存在这些金属杂质时，一方面会降低正极材料的比容量和能量密度；另一方面，电池化成阶段的电压达到这些金属的氧化还原电位后，这些金属就会先在正极氧化再到负极还原，当负极处的金属单质累积到一定程度，其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜，造成电池自放电，带来非常大的安全隐患。为了保证锂离子电池正极材料良好的电化学性能和使用安全性，需要对制备得到的锂离子电池正极材料中的金属杂质进行检测，严格把关质量。

ICP技术可以实现金属杂质含量的测定，但是锂离子电池正极材料里面的金属杂质含量通常是很低的，且为点分布，分布不均匀，因此，如果不进行富集，然后直接利用ICP技术进行锂离子电池正极材料中的金属杂质含量的测定，则检测结果的准确率很低，远达不到目前行业内要求的准确率95％。目前锂离子电池正极材料中金属杂质含量的测试方法主要为磁选+ICP的测试方法：先取一定量的锂离子电池正极材料粉末，与一定比例的纯水混合，再通过衬四氟磁棒不断搅动来充分吸附样品浆料里面的磁性金属杂质，然后将磁棒取出进行适当超声冲洗，再对磁棒上的磁性金属杂质进行消解，最后使用ICP-OES测得各种金属的含量。此外，名称为一种正极材料中金属磁性杂质的检测方法的中国专利也公开了一种正极材料中金属磁性杂质的检测方法。但是，以上方法由于磁棒只能吸附磁性金属，不能吸附非磁性金属(如铜、锌)杂质，所以不能测试锂离子电池正极材料里面的非磁性金属杂质的含量，局限性较大。

因此，研究一种能准确测定锂离子电池正极材料中金属杂质(包括非磁性金属)含量的方法十分有必要。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术中不能准确测定正极材料中金属杂质(包括非磁性金属)含量的不足，提供一种锂离子电池正极材料中金属杂质含量的检测方法。该检测方法能有效地对锂离子电池正极材料中的金属杂质进行富集，然后配合ICP技术，可以准确地测定金属杂质的含量，且该方法不仅可以检测磁性金属杂质的含量，还可以检测非磁性金属杂质的含量。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

一种锂离子电池正极材料中金属杂质含量的检测方法，包括如下步骤：

S1.取锂离子电池正极材料，进行物理粉碎，得到粒度D99≤1μm的粉体；

S2.将粉体与溶剂混合，得悬浊液，过滤，得粒径＞1μm的滤渣；

S3.利用ICP技术测定滤渣中的金属杂质的含量，经计算后即得所述锂离子电池正极材料中金属杂质含量。

研究发现，锂离子电池正极材料主要是以二次颗粒的形式存在，该二次颗粒是由锂离子电池正极材料一次颗粒通过弱的相互作用力团聚构成的；而锂离子电池正极材料中的金属杂质的存在形式有两种：一种是金属杂质颗粒被包覆在二次颗粒中，另一种是金属杂质颗粒独立地存在(即不被二次颗粒包覆)。