[发明专利]一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法在审

专利信息
申请号: 202210482001.9 申请日: 2022-05-05
公开(公告)号: CN114656395A 公开(公告)日: 2022-06-24
发明(设计)人: 黄申林;徐鹏程;孟祥太;郑煜;程皓远;梁超强;马天庭;平欣鑫 申请(专利权)人: 南京林业大学
主分类号: C07D209/40 分类号: C07D209/40
代理公司: 北京专赢专利代理有限公司 11797 代理人: 于刚
地址: 210037 江苏省南京市玄*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 胺基 吲哚 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,包括以下操作步骤:

向三口瓶中加入邻乙炔基苯胺、芳基胺、高氯酸锂、四丁基碘化铵、四甲基哌啶氧化物、最后加入水和乙腈作为溶剂,在通电的条件下,以铂电极为阳极,碳电极为阴极,并且在恒流的条件下搅拌反应8-12小时,待反应结束后,用乙酸乙酯萃取反应液,再用旋转蒸发仪旋蒸所得萃取后的反应液,再经硅胶柱层析分离得到目标产物,所述2,3-二胺基吲哚类化合物的结构如式Ⅰ所示:

式Ⅰ:

2.根据权利要求1所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述邻乙炔基苯胺与所述芳基胺的摩尔比为1:3-4。

3.根据权利要求1所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述邻乙炔基苯胺与所述高氯酸锂的摩尔比为1:2-3。

4.根据权利要求1所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述邻乙炔基苯胺所述四丁基碘化铵的摩尔比为1:0.1-0.3。

5.根据权利要求1所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述四甲基哌啶氧化物为5-10mol%。

6.根据权利要求1所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述溶剂中的水和乙腈的体积比例为1:3-6。

7.根据权利要求1所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述旋蒸的转速为100-200rpm,温度为25-30℃,真空为0.08-0.12Mpa,处理时间为3-5min。

8.根据权利要求1所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述层析是采用200目柱层析硅胶,展开剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液,石油醚和乙酸乙酯的体积比为20:1-4。

9.根据权利要求1-8任一所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述邻乙炔基苯胺的结构如式Ⅱ所示:

式Ⅱ:

其中式Ⅱ中R基团包括有甲基、甲氧基、卤素等。

10.根据权利要求1-8任一所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述芳基胺的结构如式Ⅲ所示:

式Ⅲ

其中式Ⅲ中R1基团包括单取代基团以及多取代基团,取代基包括甲基、甲氧基、酯基等。

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