[发明专利]一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法在审
申请号: | 202210482001.9 | 申请日: | 2022-05-05 |
公开(公告)号: | CN114656395A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 黄申林;徐鹏程;孟祥太;郑煜;程皓远;梁超强;马天庭;平欣鑫 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07D209/40 | 分类号: | C07D209/40 |
代理公司: | 北京专赢专利代理有限公司 11797 | 代理人: | 于刚 |
地址: | 210037 江苏省南京市玄*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胺基 吲哚 化合物 合成 方法 | ||
1.一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,包括以下操作步骤:
向三口瓶中加入邻乙炔基苯胺、芳基胺、高氯酸锂、四丁基碘化铵、四甲基哌啶氧化物、最后加入水和乙腈作为溶剂,在通电的条件下,以铂电极为阳极,碳电极为阴极,并且在恒流的条件下搅拌反应8-12小时,待反应结束后,用乙酸乙酯萃取反应液,再用旋转蒸发仪旋蒸所得萃取后的反应液,再经硅胶柱层析分离得到目标产物,所述2,3-二胺基吲哚类化合物的结构如式Ⅰ所示:
式Ⅰ:
2.根据权利要求1所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述邻乙炔基苯胺与所述芳基胺的摩尔比为1:3-4。
3.根据权利要求1所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述邻乙炔基苯胺与所述高氯酸锂的摩尔比为1:2-3。
4.根据权利要求1所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述邻乙炔基苯胺所述四丁基碘化铵的摩尔比为1:0.1-0.3。
5.根据权利要求1所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述四甲基哌啶氧化物为5-10mol%。
6.根据权利要求1所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述溶剂中的水和乙腈的体积比例为1:3-6。
7.根据权利要求1所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述旋蒸的转速为100-200rpm,温度为25-30℃,真空为0.08-0.12Mpa,处理时间为3-5min。
8.根据权利要求1所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述层析是采用200目柱层析硅胶,展开剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液,石油醚和乙酸乙酯的体积比为20:1-4。
9.根据权利要求1-8任一所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述邻乙炔基苯胺的结构如式Ⅱ所示:
式Ⅱ:
其中式Ⅱ中R基团包括有甲基、甲氧基、卤素等。
10.根据权利要求1-8任一所述的一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于,所述芳基胺的结构如式Ⅲ所示:
式Ⅲ
其中式Ⅲ中R1基团包括单取代基团以及多取代基团,取代基包括甲基、甲氧基、酯基等。
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