[发明专利]一种单分散空心结构蓝色ZrO2 在审
申请号: | 202210481690.1 | 申请日: | 2022-05-05 |
公开(公告)号: | CN115028199A | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 姚霞喜;洪学鹍;胡福荣;胡秀丽;王旭红;陈锋;黄旭峰 | 申请(专利权)人: | 华东理工常熟研究院有限公司;常熟理工学院 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;C09C1/00 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 张励 |
地址: | 215513 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 空心 结构 蓝色 zro base sub | ||
1.一种单分散空心结构蓝色ZrO2材料,所述材料在自然光下呈蓝色,形貌为空心球结构,内部直径为240-280nm,壳层厚度为20-15nm,其尺寸分布均一,呈单分散性,所述壳层上分布无定形碳,其中无定型碳与壳层中ZrO2嵌入在一起。
2.一种单分散空心结构蓝色ZrO2的制备方法,以正硅酸四乙酯为前驱体,氨水为催化剂合成SiO2球模板,再在SiO2模板球外表面包覆ZrO2壳层,通过碱性溶液部分刻蚀SiO2球模板、惰性气氛中高温处理以及氢氧化钠溶液刻蚀完全移除SiO2模板即得。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤1):正硅酸四乙酯与无水乙醇和去离子水混合搅拌均匀;
步骤2):向步骤1)中加入一定量浓氨水,搅拌、离心、洗涤、分离得SiO2球模板;
步骤3):将步骤2)中得到的SiO2球模板分散在适量的无水乙醇中得SiO2悬浮液备用;
步骤4):向步骤3)中的SiO2悬浮液加入一定体积的去离子水和适量的羟丙基纤维素,搅拌溶解均匀;
步骤5):配制正丁醇锆与乙醇的混合溶液,并将其缓慢加入到步骤4)体系中,搅拌后离心、洗涤、分散于一定体积的去离子水中;
步骤6):向步骤5)中得到的分散液加入一定体积的氢氧化钠溶液,搅拌20~30分钟,离心、洗涤并分散在一定体积的去离子水中;
步骤7):向步骤6)中得到的分散液加入一定体积的盐酸溶液,搅拌20~30分钟,离心、洗涤、室温干燥;
步骤8):将步骤7)干燥后的样品置于惰性气氛中高温热处理,自然冷却;
步骤9):将步骤8)热处理后的样品分散在一定浓度的氢氧化钠溶液中,90±5℃下回流2~4小时去除SiO2模板,离心洗涤、干燥后即得到空心结构蓝色ZrO2材料。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述的乙醇与正硅酸四乙酯的体积比为20:1~30:1,去离子水与正硅酸四乙酯的体积比为4:1~6:1。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤2)中,所述的浓氨水的质量浓度为26%~28%,浓氨水与正硅酸四乙酯的体积比为0.80:1~0.85:1。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤4)中,所述的去离子水与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为0.1:1~0.3:1;羟丙基纤维素的质量与正硅酸四乙酯的体积之比为50mg:1mL~60mg:1mL。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤5)中,正丁醇锆与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为0.5:1~0.45:1,正丁醇锆与乙醇的体积比为1:9~1:10,混合溶液滴加速度0.1~0.5mL/min,去离子水与步骤1)中所述的正硅酸四乙酯的体积比为20:1。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤6)中,所述的氢氧化钠溶液的浓度为2~3mol/L,氢氧化钠溶液与步骤1)中所述正硅酸四乙酯的体积比为1:1~1.5:1,去离子水与步骤1)中所述的正硅酸四乙酯的体积比为10:1。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤7)中,所述的盐酸溶液的浓度为0.5~1mol/L,盐酸溶液与步骤1)中所述正硅酸四乙酯的体积比为2:1~1:1。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤8)中,所述的惰性气氛为氮气或氩气,高温热处理温度为500~800℃,高温热处理时间为2~4小时;优选地,步骤9中,所述的氢氧化钠浓度为0.1~1mol/L。
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