[发明专利]一种高纯球形氧化硅粉体的制备装置及方法

说明书

本发明公开了一种高纯球形氧化硅粉体的制备装置及方法。所述制备装置包括气化单元、气化燃烧单元、粉体冷却单元和粉体分级收集单元。所述方法包括：使固态单质硅升温气化为硅蒸汽；将硅蒸汽输入气化燃烧单元与燃烧性助燃气体进行燃烧，获得氧化硅液滴；使氧化硅液滴在粉体冷却单元中悬浮态自动球化并冷却后形成固态球形氧化硅粉体，通过旋风分离器、滤膜分级器和收集装置对固态球形氧化硅粉体进行收集。本发明的球形氧化硅粉的制备装置和方法具有能耗低、工艺简单、出品率高、污染排放小的优点，该制备方法无需控制原料粒径即可得到粒径在纳米级别的高球形度氧化硅粉体，得到的氧化硅粉体具有优异的密实度和高非晶形率，且纯度极高。

技术领域

本发明涉及高纯氧化硅材料技术领域，具体涉及一种高纯球形氧化硅粉体的制备装置和方法。

背景技术

球形氧化硅粉由于具有高耐热、高耐湿、高耐腐蚀、高填充量以及低介电性、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数等优越性能，在高档集成电路封装领域应用广泛。随着微电子工业的快速发展，大规模集成电路的集成度日益提升，对环氧塑封料中的氧化硅粉的粒径、纯度及球形度的要求也越来越高。

目前制备球形氧化硅粉的方法主要有高温固相法、液相法和燃烧合成法。其中高温固相法最易保证球化率和无定形率，该方法一般是将物料通过等离子体或高温火焰熔融为液体，用高压气体喷吹分散为微纳级液滴，再冷却固化成球状颗粒。该方法生产得到的氧化硅粉球形度好、表面光滑、密实度高，但是使用的原料是石英砂，需要在2100℃-2500℃将其熔融，能耗较大、工艺复杂且成本高、非晶形率低，纯度和粒径较难控制。

液相法包括化学沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法等。其中，化学沉淀法是以硅酸盐为原料，适时加入酸化剂和表面活性剂控制沉淀，所得固体经洗涤、干燥、退火后得到球形氧化硅；溶胶凝胶法是降低pH值从而控制硅酸根的水解反应，形成硅溶胶，经过过滤、干燥和退火后得到纳米粉体；微乳液法是两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下混合形成乳液，在微球形液滴内控制氧化硅的成核、生长、团聚，经过过滤、干燥和退火后得到氧化硅粉体。采用液相法的主要缺点是工艺条件苛刻，环保成本高，且液相反应钾钠离子难以去除干净，难以实现大规模的工业化生产。

气相燃烧法通常是以固态硅粉或硅液滴为燃料，用惰性载气混合氧气后喷入燃烧室进行燃烧合成，该方法燃烧稳定，生成的氧化硅粉具有球形度好、表面光滑、粒径较小、密实度高的优点，但生产过程成本较高、环境不友好，且前驱体硅粉或硅液滴尺寸不均，因而产品粒径不易控制。再者，硅粉、硅液滴在氧气中较为平稳地氧化过程不完全，影响二氧化硅产品的结晶度。气相燃烧法存在这些缺点的原因在于：块状或者大颗粒的单质硅相比细碎的单质硅，所需要的熔融时间更多，空气及水分还没彻底排除便被包裹在球内；并且，气相燃烧法中预处理操作还包括对单质硅过度的粉碎、球磨，步骤繁琐复杂。

因此，本领域亟待开发一种高纯度和高球形度的氧化硅粉的制备装置和方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种高纯球形氧化硅粉体的制备装置和方法，以克服现有技术中的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种高纯球形氧化硅粉体的制备装置，其包括：

气化单元，其至少用以将固态单质硅气化为硅蒸汽；

气化燃烧单元，其至少用以使输入的硅蒸汽进行燃烧，获得氧化硅液滴；

粉体冷却单元，其至少用以使氧化硅液滴在悬浮态自动球化并冷却后形成固态球形氧化硅粉体；

粉体分级收集单元，其至少用以对所述固态球形氧化硅粉体进行收集，所述粉体分级收集单元包括旋风分离器、滤膜分级器、离心风机及连接管道。

本发明实施例还提供了一种高纯球形氧化硅粉体的制备方法，其包括：