[发明专利]一种金属陶瓷复合膜的制备方法

说明书

为满足高温、高压、高粘度分离体系的要求，本发明提供一种金属陶瓷复合膜的制备方法，此材料兼具多孔金属材料与陶瓷膜材料的双重优点，其主要工艺是采用金属粉末将金属冲孔管与陶瓷膜管烧结在一起，形成一种金属陶瓷复合膜材料，此材料不仅保留了陶瓷膜的优点，过滤精度高，耐溶剂等特性，也具有多孔金属材料可焊接等特性。

技术领域

本发明属于粉末冶金多孔材料制备技术领域，具体涉及一种金属陶瓷复合膜的制备方法和金属基多孔陶瓷复合膜。

背景技术

随着社会的不断进步和化工产品质量的提升，化工分离技术不断创新，并朝着低成本、绿色、环保、节能等方向发展。其中膜分离技术具有较好的分离效果，作为一种新型且高效的分离技术在当前具有很广阔的发展前景，进而得到了迅速的发展。

膜分离技术主要依据膜两侧的某种作用力大小不同而产生推动力，在流体经过时，在推动力的作用下，可允许一种或几种物质透过，其他物质被截留，从而达到分离、纯化等目的。常见的推动力通常是膜两侧的压力差、电位差或浓度差。膜分离技术应用领域的不断拓展对膜材料的生产提出了更高要求。

根据膜材料的不同，膜可分为高分子膜和无机膜两大类，其中高分子膜的应用最为广泛，但也有突出的问题，如使用过程中受操作压力和使用温度的限制比较大、化学稳定性差、难以清洗和灭菌并易造成二次污染等，这些正是无机膜的优势。无机膜主要是陶瓷膜和金属膜两大类。相对而言，陶瓷膜具有更优异的化学稳定性，孔径甚至可小到纳米级，在微滤、超滤、纳滤领域均得到应用。但陶瓷属于脆性材料，而且在高温条件下工作时不好密封，金属膜则在这方面具有突出的优势。为了兼有金属膜高机械强度以及陶瓷膜高分离精度的优点，提出了金属陶瓷复合的一种新型膜材料。

专利CN111229058B公开了一种带金属保护层的陶瓷复合膜制备工艺，包括陶瓷膜、刚性外模及封头。将制备陶瓷膜保护层的放入由陶瓷膜、耐高温刚性外模及封头组成的模具内，在真空或还原气氛下高温烧结，卸去外模形成带有金属保护层的陶瓷复合膜材料，此法可在保证陶瓷膜层性能的同时获得金属的高强度。但该方法存在如下问题：

(1)使用金属外模时，金属粉末容易与模具烧结在一起，脱模困难；

(2)使用陶瓷模具时，在烧结过程中粉末烧结收缩，会产生轴向的拉伸应力，金属膜层容易开裂，不仅无法对陶瓷膜产生有效的保护作用，还会产生内应力，更容易发生陶瓷管断裂的风险；

(3)上述两种模具在高温条件下均会产生蠕变，模具尺寸，尤其是直线度会发生偏差，导致模具无法再利用，生产成本居高不下。

(4)金属粉末的烧结温度比较高，对小孔径的陶瓷膜层结构产生严重的破坏，直接影响膜材料的分离性能。

鉴于以上的技术存在的问题，我们急需要寻求一种工艺简单且节约成本的复合膜的制备方法和强度高的复合膜。

发明内容

本发明的目的是提供一种高性能金属陶瓷复合膜的制备工艺，以生产出完全适用于石油化工领域高温、高压、高粘度等恶劣体系下分离工艺的复合膜材料。因此，要求复合膜材料和生产工艺具有如下特点：复合膜生产成本低；具有可直接通过焊接与设备连接；膜层精度高、分离性能好等特点。针对上述性能要求，本发明设计开发了一种金属陶瓷复合膜的制备工艺，包括如下步骤：

A、准备金属冲孔管，在所述金属冲孔管外包裹陶瓷纸，将多孔陶瓷膜管塞入所述金属冲孔管，并在所述金属冲孔管的一端部设置环形连接件，所述多孔陶瓷膜管的外壁、所述金属冲孔管的内壁和所述环形连接件之间形成了腔体；

B、在A步骤形成的所述腔体内和所述金属冲孔管的孔内填充金属粉末，并在所述金属冲孔管的另一端部设置另一环形连接件进行封堵，从而形成组合件；

C、将所述组合件置于保护性气氛下进行感应烧结，所述金属粉末形成所述金属膜层，脱去所述陶瓷纸，得到金属陶瓷复合膜材料。